PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定鉬酸銨中雜質(zhì)元素

前言

鉬酸銨作為化學原料,，在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用。在冶金工業(yè)中,，鉬酸銨作為生產(chǎn)鉬的原料,，主要用于冶煉鉬鐵和制取三氧化鉬、金屬鉬粉等,。在化學分析領(lǐng)域,，鉬酸銨常用于測定磷酸鹽,、砷-酸鹽、鉛,、生物堿,、陶瓷釉彩、色層分析等方面,。鉬酸銨還用于生產(chǎn)染料顏料,，是紡織、印刷,、油漆等領(lǐng)域的重要原材料。在石化工業(yè)領(lǐng)域鉬酸銨用作生產(chǎn)加氫,、脫硫等催化劑,。

鋼研納克采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立了鉬酸銨雜質(zhì)元素檢測方案,。該方案選用內(nèi)標法克服高鉬基體效應(yīng),，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對鉬酸銨中V,、Cr,、Mn、Ni,、Cu,、As、Cd,、Sn,、Sb、W,、Pb,、Bi等12種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速,，準確度高,，重現(xiàn)性好，適用于鉬酸銨樣品中雜質(zhì)元素的檢測,。

圖1：鉬酸銨粉末

圖2：鋼研納克

PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

樣品制備與前處理

樣品處理參考標準《GB/T 4325.26-2013 鉬化學分析方法 第26部分：鋁,、鎂、鈣,、釩,、鉻、錳,、鐵,、鈷、鎳、銅,、鋅,、砷、鎘,、錫,、銻、鎢,、鉛和鉍量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。

稱取一定量鉬酸銨樣品于聚四氟乙烯燒杯中,，加入硝酸,、氫氟酸加熱消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶,，加入內(nèi)標,，定容搖勻。同等條件做空白,。待分析,。

在容量瓶中加入與樣品前處理相同濃度的酸及內(nèi)標后定容。內(nèi)標元素根據(jù)各元素質(zhì)量數(shù)分別選擇45Sc,、103Rh,、187Re。

在測試過程中,，待測元素受干擾較為嚴重,，因此選用內(nèi)標法克服基體效應(yīng)，開啟碰撞氣利用動能歧視原理來消除干擾,。

圖3：鉬酸銨樣品

待測元素同位素質(zhì)量數(shù)選擇

在測定中,，應(yīng)從“質(zhì)譜干擾"和“同位素豐度"兩方面考慮選出各元素的最佳質(zhì)量數(shù)。

表1 待測元素質(zhì)量數(shù)選擇表

結(jié)果與討論

1,、                      待測元素譜圖和工作曲線

按照儀器設(shè)定的工作條件對標準溶液系列進行測定,，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標，強度為縱坐標,，繪制校準曲線,，結(jié)果見表2。部分代表性元素工作曲線如下圖4~圖8,。

表2 待測元素標準曲線濃度表

圖4：V元素工作曲線

圖5：Cd元素工作曲線

圖6：W元素工作曲線

圖7：Pb元素工作曲線

圖8： Bi元素工作曲線

2,、                      檢測結(jié)果,、方法檢出限和精密度

以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,，計算其平均值。根據(jù)GB/T 4325.26-2013,，各元素在該平均值范圍內(nèi)兩個測試結(jié)果的絕對差值均未超過重復(fù)性限(r)規(guī)定，符合標準中的精密度要求,。測定樣品加標結(jié)果,，各元素回收率均在90%~110%之間。結(jié)果見表3,。

表3 檢測結(jié)果和加標結(jié)果表

*：該值低于工作曲線zui低點,，作為參考結(jié)果。

結(jié)論

采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時測定鉬酸銨中V,、Cr,、Mn、Ni,、Cu,、As、Cd,、Sn、Sb,、W,、Pb、Bi等12種元素,，方法簡單,，分析結(jié)果準確可靠，測定結(jié)果穩(wěn)定,，加標回收良好,，適用于鉬酸銨中雜質(zhì)元素含量的測定。