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國產(chǎn)順序掃描式波長色散XRF光譜儀在鋁土礦主次量元素檢測中的應(yīng)用
鋁土礦實際上是指工業(yè)上能利用的,，以三水鋁石,、一水軟鋁石或一水硬鋁石為主要礦物所組成的礦石的統(tǒng)稱。鋁土礦的應(yīng)用領(lǐng)域有金屬和非金屬兩個方面,，其中最重要的用途是：鋁工業(yè)中提煉金屬鋁,、做耐火材料,、研磨材料、化學(xué)制品及高鋁水泥原料等,，用量占世界鋁土礦總產(chǎn)量的90%以上,。
鋁土礦的測定
鋁土礦的主要成分為Al?O?、SiO?和Fe?O?,，還伴生有MgO,、Na?O、P?O?,、CaO,、TiO?、K?O,、V?O?和MnO等多種次要成分,。鋁土礦主次成分的準確測定，可為鋁土礦的地質(zhì)找礦,、礦石質(zhì)量評價,、生產(chǎn)工藝的確定、資源綜合利用以及成礦地質(zhì)過程研究等提供技術(shù)支持,。X射線熒光光譜法因制樣簡單,、測定快速、準確度高等特點,，在鋁土礦主次成分含量分析中獲得廣泛應(yīng)用,。
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司自主研發(fā)的CNX-838型順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀，配備有：
1) 端窗Rh靶,、薄鈹窗（76 µm）,、60 kV/4kW的X射線源；
2) 可配LiF200,、LiF220,、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體,；
3) 流氣正比探測器（FPC,，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測器（SC），雙512道MCA,；
4) θ-2θ雙獨立測角儀驅(qū)動系統(tǒng)（精度0.0002º）,；
5) 48位自動進樣器；
6) 通過分光晶體和測角儀系統(tǒng)的搭配組合,，測試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92),。
鋁土礦樣品制備
X射線熒光光譜法測定鋁土礦主次元素含量，采用熔融制樣，減少因顆粒度,、礦物效應(yīng)和結(jié)構(gòu)效應(yīng)等不均勻性造成的影響,。根據(jù)《YS/T 575.19-2021鋁土礦石化學(xué)分析方法 第19部分：灼減量的測定重量法》，鋁土礦中灼減量的測定條件為1075℃,，燒失60min,，樣品灼減量與標定值接近。
熔融制樣：準確稱取0.7000g試樣（燒失后的樣品）,，7.0000g四硼酸鋰（33%）+偏硼酸鋰（67%）混合熔劑,，置于鉑金坩堝并混合均勻后，加入5滴15%溴化鋰溶液,，于高頻熔樣機中,，1050℃熔融10min，制備樣片,。
鋁土礦校正曲線繪制
選用中鋁鄭州研究院GSB04-2194-2008氟化鋁GLK01-06,、GLK08-10標準樣品,，以及中原標準物質(zhì)中心GSB 04-1703-2004,、GSB 04-1704-2004，且加入兩個巖石樣品GBW07106(GSR-4)和GBW07107(GSR-5)繪制工作曲線,。待測組分測量范圍由標準樣品含量范圍決定,，見表1。測定組分校正元素與校正曲線算法,，見表2,。
表1：標準樣品含量范圍
測定Al?O?、SiO?和Fe?O?的工作曲線如下：
表2：測定組分校正元素與校正曲線算法
精密度和準確度
以不參與工作曲線的氟化鋁GSB04-2194-2008 GLK07（以下簡稱GLK07）,，重復(fù)測定11次,，進行儀器精密度測試。以不參與工作曲線的GLK07和GSB 04-1705-2004,，進行準確度試驗,，檢測結(jié)果，見表3和表4,。
表3：測定GLK07中主次元素含量（單位：%）
采用熔融制樣繪制的工作曲線,，測定GLK07主次元素，相對標準偏差為0.15-7.06%,，儀器精密度良好,。
表4：測定準確度結(jié)果（單位：%）
以不參與工作曲線的GLK07和GSB 04-1705-2004進行準確度試驗，結(jié)果表明,，測定結(jié)果與標定值的結(jié)果相近,，絕對差值為0.00-0.23%，測定結(jié)果可靠。
小結(jié)
采用國產(chǎn)自主研制的波長色散X射線熒光光譜儀器測定鋁土礦中主次元素含量,，儀器精密度和準確度良好,，方法可靠。