當(dāng)前位置:鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司>>技術(shù)文章>>哪些因素可能會影響直讀光譜儀的分析質(zhì)量,?
哪些因素可能會影響直讀光譜儀的分析質(zhì)量?
影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素有:
1、氬氣
吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時趕走火花室內(nèi)的空氣,,減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收,。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠(yuǎn)紫外區(qū)具有強(qiáng)烈的吸收帶,,對分析結(jié)果造成很大的影響,,且不利于激發(fā)穩(wěn)定,形成或加強(qiáng)擴(kuò)散放電,,激發(fā)時產(chǎn)生白點,。因此必須要求氬氣的純度達(dá)到99.996%以上。另外,,氬氣的壓力和流量也對分析質(zhì)量有一定影響,,它決定氬氣對放電表面的沖擊能力,這種激發(fā)能力必須適當(dāng),,過低,,不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉,這些氧化物凝集在電極表面上,,從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā),;過大,一是造成不必要的浪費,。二是對光譜儀也有一定的損傷,。因此氬氣壓力和流量必須適當(dāng)。據(jù)實踐證明,,氬氣的壓力和流量,,應(yīng)根據(jù)不同材質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié),對中低合金鋼的分析,,輸入光譜儀的氬氣壓力應(yīng)達(dá)到0.5—1.5MPa,,動態(tài)氬的流量為12~20個讀數(shù),靜態(tài)氬的流量為3~5個讀數(shù),。
2,、狹縫
光譜儀采用了一個復(fù)雜而又敏感的光學(xué)系統(tǒng)。光譜儀的環(huán)境溫度,,濕度,,機(jī)械振動,,以及大氣壓的變化,都會使譜線產(chǎn)生微小的變化而造成譜線的偏移,。氣壓和濕度變化會改變介質(zhì)的折射率,,從而使譜線發(fā)生偏移,濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大,,而且會對光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用,,降底了儀器透光率,濕度一般應(yīng)控制在55%-60%以下,。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數(shù),,使角色散率發(fā)生變化,產(chǎn)生譜線轉(zhuǎn)移,。這些變化會使光譜線不能*對準(zhǔn)相應(yīng)的出射狹縫,,從而影響分析結(jié)果。因此光學(xué)系統(tǒng)每天至少調(diào)整一次,,若室內(nèi)溫度控制恒定.即使天氣變化不大,,每周也要調(diào)整狹縫二次。
3,、入射窗的透鏡
通向各室的透鏡,,特別是通向空氣室的透鏡,由于試樣激發(fā)時吹氬,,使得試樣曝光時產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過,,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此要經(jīng)常清洗,,一般一周兩次,,使其保持清潔,保證所有光線通過透鏡而進(jìn)入光室進(jìn)行測定,。特別提醒的是,,清洗透鏡后要多激發(fā)幾個廢樣,等強(qiáng)度穩(wěn)定后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作,,否則對分析質(zhì)量造成影響,。
4、激發(fā)臺
清洗激發(fā)臺的內(nèi)表面,,主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結(jié)果,。通常每激發(fā)100—200次應(yīng)清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離,,必須按極距要求調(diào)整好,,如果與激發(fā)面的距離太大,試樣不易激發(fā),,如果電極與激發(fā)面的距離太小,,曝光時放電電流太大,,以致于與儀器各參數(shù)不相匹配,使測定結(jié)果與實際結(jié)果之間有差異,,影響測定的準(zhǔn)確性,。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準(zhǔn)確,,清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個問題,。
5、工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,,但工作曲線繪制成后,,經(jīng)過一段時間曲線也會變動。例如:透鏡的污染,、對電極的玷污,、溫濕度的變化、氬氣的影響,、電源的波動等,,均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置,,經(jīng)過一段時間后,,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置。為此必須對工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,。在進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點:
(1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作,。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻,制樣要仔細(xì),,樣品的表面平整,,紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確,,樣品架保持清潔,。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次,。
6,、控制試樣
在實際工作中,由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異,,常常使工作曲線發(fā)生變化,,通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài),。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響,,常常應(yīng)使用一個與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣,來控制分析結(jié)果,,控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi),,并與分析試樣的含量越接近越好,。同時,控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠,,成份分布均勻,,外觀無氣孔、砂眼,、裂紋等物理缺陷,。
7、樣品
光譜分析結(jié)果的好壞,,很大程度取決于樣品,,要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好,,以及操作錯誤引起的誤差,,都會給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求:
(1)整個試樣表面應(yīng)是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺,,以便使氣體沖洗室能密封),。
(2)沒有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺接觸良好,。
(4)樣品表面不要被污染,,磨樣應(yīng)當(dāng)有紋路。
(5)樣品激發(fā)時激發(fā)點一般取位于樣品半徑1/2處,,該處化學(xué)成份比較均勻,,結(jié)果具有代表眭,測定準(zhǔn)確度高,。綜上所述,,通過多年的實踐,總結(jié)了幾項影響直讀光譜測定的因素,,對提高元素分析質(zhì)量有重要的應(yīng)用價值,。