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SparkCCD 7000直讀光譜分析儀在易切削鋼中的應用
一,、 引言
在鋼中加入一種或幾種一定數量的S,、P、Pb,、Ca,、Se、Te等元素,，可以改善鋼的切削加工性能,，用于制作受力較小，對尺寸和粗糙度要求嚴格的儀器儀表,、手表零件,、汽車,、機床部件,，以及對尺寸精度和粗糙度要求嚴格而對力學性能要求相對較低的標準件,，如齒輪,、軸、螺栓,、閥門,、襯套、銷釘,、管接頭,、彈簧座墊及機床絲杠、塑料成型模具,、外科和牙科手術用具等,。
但因為硫在鋼中與錳形成MnS夾雜物，采用與低合金鋼相同激發(fā)條件分析易切削鋼時,，Mn的校準曲線線性很差,。因此，通過改變預燃時間,、積分時間,、積分電壓等參數，改善了Mn的校準曲線線性，選擇了適合易切削鋼分析的實驗條件,，建立了火花直讀光譜分析易切削鋼的實驗方法,。
儀器配置
鋼研納克SparkCCD7000型火花直讀光譜儀
SparkCCD 7000 全譜直讀光譜儀可廣泛應用于冶金、鑄造,、機械,、鋼鐵和有色金屬等行業(yè)，在汽車制造,、航空航天,、船舶、機電設備,、工程機械,、電子電工、教育,、科研等領域的原料,、零件、產品工藝研發(fā)方面都有廣泛的應用,?？捎糜?/font> Fe、Al,、Cu,、Ni、Co,、Mg,、Ti、Zn,、Pb,、Sn、Mn 等金屬及其合金的樣品分析,。
SparkCCD 7000全譜火花直讀光譜儀采用高分辨率線陣CCD（Charge-coupled Device）作為檢測器，實現全譜掃描,。采用智能控制光室充氣系統,，儀器性能更 穩(wěn)定，服務期限更長久,。海量的譜線使分析不再受限,，曲 線分段跳轉同一元素不同譜線間實現無縫銜接，拓展分析 范圍第三元素干擾校正使元素分析更加準確,，可以在用戶 現場任意增加材料基體和分析元素而無需增加硬件,，維護 保養(yǎng)方便。能量,、頻率連續(xù)可調全數字固態(tài)光源,，適應各 種不同材料,；網口采集傳輸，速度快,，通用性更強,。
二、 結果與討論
2.1 校準曲線
激發(fā)條件選定為充氣時間10s,，預燃時間35s,，積分時間5s，激發(fā)頻率500Hz,，預燃電壓0.5,，積分電壓0.15，氬氣流量8L/min,，方法中的各元素所用分析譜線及參比譜線,、線性范圍、線性相關系數列于表1中,。
表1 各元素譜線選擇及其線性相關系數
| 元素 | 分析線波長/nm | 參比線波長/nm | 線性范圍/% | 線性相關系數,，R2 |
| C | 193.1 | 187.7 | 0.0098~0.39 | 0.99755 |
| Si | 288.1 | 282.3 | 0.019~0.477 | 0.99901 |
| Mn | 293.3 | 283.2 | 0.6~1.84 | 0.99559 |
| P | 178.3 | 194.7 | 0.007~0.0778 | 0.99776 |
| S | 180.7 | 194.7 | 0.097~0.38 | 0.99806 |
| Cr | 267.7 | 258.2 | 0.017~0.568 | 0.99961 |
| Ni | 231.6 | 223.3 | 0.0205~0.25 | 0.99964 |
| Mo | 281.6 | 282.3 | 0.012~0.287 | 1.00000 |
| Cu | 327.4 | 328.7 | 0.0056~0.25 | 0.99986 |
| V | 311.0 | 308.4 | 0.002~0.0359 | 1.00000 |
| Al | 396.1 | 392.2 | 0.002~0.032 | 0.99140 |
2.2精密度實驗
按照2.1中選定的實驗條件,，在繪制的校準曲線下激發(fā)IMZ-122標樣10點，所得測試結果列于表2中。
表2 穩(wěn)定性測試結果（%,，n=10）
| 元素 | 測試值 | 平均值 | 標準偏差 | RSD% |
| C | 0.309,0.305,0.305,0.306,0.304,0.305,0.304,0.308,0.305,0.305 | 0.3056 | 0.00165 | 0.54 |
| Si | 0.452,0.452,0.452,0.454,0.450,0.453,0.454,0.452,0.451,0.451 | 0.4521 | 0.00129 | 0.28 |
| Mn | 1.309,1.316,1.298,1.311,1.295,1.309,1.306,1.314,1.308,1.302 | 1.3068 | 0.00671 | 0.51 |
| P | 0.065,0.066,0.067,0.066,0.067,0.066,0.068,0.066,0.065,0.068 | 0.0664 | 0.00107 | 1.62 |
| S | 0.168,0.175,0.172,0.175,0.174,0.171,0.174,0.176,0.174,0.171 | 0.173 | 0.00245 | 1.42 |
| Cr | 0.178,0.179,0.179,0.179,0.179,0.179,0.180,0.179,0.179,0.179 | 0.179 | 0.00047 | 0.26 |
| Ni | 0.240,0.239,0.236,0.238,0.235,0.238,0.237,0.238,0.237,0.238 | 0.2376 | 0.00143 | 0.60 |
| Mo | 0.018,0.018,0.018,0.018,0.018,0.018,0.017,0.018,0.018,0.019 | 0.018 | 0.00047 | 2.62 |
| Cu | 0.246,0.246,0.246,0.245,0.247,0.245,0.245,0.247,0.246,0.247 | 0.246 | 0.00082 | 0.33 |
| V | 0.004,0.004,0.004,0.004,0.004,0.004,0.004,0.004,0.004,0.004 | 0.004 | / | / |
| Al | 0.025,0.026,0.026,0.026,0.026,0.025,0.025,0.025,0.025,0.026 | 0.0255 | 0.00032 | 1.26 |
2.3正確度實驗
按照2.1中選定的實驗條件，在繪制的校準曲線下測試BS 66B,、IARM 206A和IARM 29c三塊標樣,，所得測試結果及標樣參考值列于表3中。由表3可見,，本方法測試結果與參考值一致性較好,。
表3 易切削鋼標樣測試結果（%）
| 元素 | BS 66B | IARM 206A | IARM 29c | |||
| 測定值 | 參考值 | 測定值 | 參考值 | 測定值 | 參考值 | |
| C | 0.429 | 0.418 | 0.068 | 0.068 | 0.182 | 0.180 |
| Si | 0.020 | 0.020 | 0.017 | 0.019 | 0.289 | 0.280 |
| Mn | 1.575 | 1.560 | 0.910 | 0.900 | 1.186 | 1.200 |
| P | 0.018 | 0.018 | 0.070 | 0.069 | 0.008 | 0.011 |
| S | 0.130 | 0.112 | 0.256 | 0.260 | 0.128 | 0.130 |
| Cr | 0.093 | 0.093 | 0.041 | 0.041 | 0.075 | 0.076 |
| Ni | 0.032 | 0.032 | 0.045 | 0.044 | 0.077 | 0.075 |
| Mo | 0.023 | 0.019 | 0.010 | 0.012 | 0.014 | 0.016 |
| Cu | 0.029 | 0.028 | 0.100 | 0.098 | 0.152 | 0.150 |
| V | 0.0028 | 0.0014 | 0.0018 | 0.002 | 0.0028 | 0.003 |
| Al | 0.0018 | 0.002 | 0.0021 | 0.003 | 0.0021 | 0.003 |
三、 實驗結論
通過考察光譜預燃時間,、積分時間,、積分電壓等激發(fā)參數與易切削鋼中Mn的校準曲線線性相關系數的關系，找到了適合易切削鋼分析的激發(fā)條件,，建立了火花光譜分析易切削鋼的實驗方法,，運用本方法分析易切削鋼標樣，測試結果與參考值一致性較好,，各元素的相對標準偏差（RSD%）在0.26~2.62之間,。該方法適用于易切削鋼生產、使用單位快速分析及質量控制需要,。
四,、
鋼研納克其余直讀光譜儀產品均可達到此效果
SparkCCD6500 全譜火花直讀光譜儀 Labspark 1000 精密火花直讀光譜儀