ICP質(zhì)譜儀是多元素順序測量的分析測試儀器,,可以全波段同時測量,所以可選擇不同的波長輕易避免光譜干擾,。通過檢測器探測特征譜線并檢測其強度,,可以定分析元素和定量計算該元素的濃度。
ICP質(zhì)譜儀的解析大致步驟如下:
1,、確認(rèn)分子離子峰,,并由其求得相對分子質(zhì)量和分子式;計算不飽和度,。
2,、找出主要的離子峰(一般指相對強度較大的離子峰),并記錄這些離子峰的質(zhì)荷比和相對強度,。
3,、對質(zhì)譜中分子離子峰或其他碎片離子峰丟失的中型碎片的分析也有助于圖譜的解析。
4,、用MS-MS找出母離子和子離子,,或用亞穩(wěn)掃描技術(shù)找出亞穩(wěn)離子,把這些離子的質(zhì)荷比讀到小數(shù)點后一位。
5,、配合元素分析,、UV、IR,、NMR和樣品理化性質(zhì)提出試樣的結(jié)構(gòu)式,。將所推定的結(jié)構(gòu)式按相應(yīng)化合物裂解的規(guī)律,檢查各碎片離子是否符合,。若沒有矛盾,,就可確定可能的結(jié)構(gòu)式。
6,、已知化合物可用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照來確定結(jié)構(gòu)是否正確,,這步工作可由計算機自動完成。對新化合物的結(jié)構(gòu),,結(jié)論要用合成此化合物并做波譜分析的方法來確證,。
注意事項:
1、開機測定前,,必須做好安排,,事先標(biāo)好各項準(zhǔn)備工作,切忌在同一段時間里開開停停,,儀器頻繁開啟容易造成損壞,,這是因為儀器在每次開啟的時候,瞬時電流大大高于運行正常時的電流,,瞬時的脈沖沖擊,,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,,因此使用中需要倍加注意,,一旦開機就一氣呵成,把要做的事做完,,不要中途關(guān)停機;
2,、就是平時沒有樣品可測時,保證每周開一次機,,運行半個小時到一個小時,,如果一年甚至更長時間從來不開機,基本上儀器就得大修,。長時間沒開機時,,開機前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件;
3,、每次作完實驗,,一定要把樣品,、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠(yuǎn)離儀器,減少揮發(fā)對儀器的腐蝕;
4,、使用循環(huán)水冷的儀器,,一定要用蒸餾水,防止結(jié)垢,。