原子發(fā)射光譜儀的誤差分析
原子發(fā)射光譜儀又稱為光電直讀光譜儀,;按照激發(fā)原理又分:火花直讀光譜儀和電弧直讀光譜儀。光電直讀光譜儀雖然本身測量準確度很高,,但測定試樣中元素含量時,所得結(jié)果與真實含量通常不一致,存在一定誤差,,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低,。下面就誤差的種類,、來源及如何避免誤差進行分析。
根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因,,誤差可分為系統(tǒng)誤差,、偶然誤差,、過失誤差及其他誤差等。
1.系統(tǒng)誤差的來源
?。?)標樣和試樣中的含量和化學組成不*相同時,,可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引入誤差,。
?。?)標樣和試樣的物理性能不*相同時,激發(fā)的特征譜線會有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差,。
?。?)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火,、回火,、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時,,測出的數(shù)據(jù)會有所差別,。
(4)未知元素譜線的重疊干擾,。如熔煉過程中加入脫氧劑,、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差
?。?)要消除系統(tǒng)誤差,,必須嚴格按照標準樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,,就需要采用化學分析方分析多次校對結(jié)果,。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,,樣品中元素分布的不均勻性,、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生,。
3.其他因素誤差及如何避免
?。?)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時,,會使激發(fā)斑點變壞,。如果氬氣管道與電極如果氬氣管道與電極架有污染物排不出,分析結(jié)果會變差,。
?。?)試樣表面要平整,當試樣放在電極架上時,,不能有漏氣現(xiàn)象,。如有漏氣,,激發(fā)時聲音不正常。
?。?)樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉紋,,磨樣用力不要過大,,而且用力要均勻,用力過大,,容易造成試樣表面氧化,。
(4)對高鎳鉻鋼磨樣時,,要使用新砂輪片磨樣,,磨紋操作要求更嚴格。
?。?)試樣不能有偏析,、裂紋、氣孔等缺陷,,試樣要有一定的代表性,。
(6)電極的*應(yīng)具有一定角度,,使光軸不偏離中心,,放電間隙應(yīng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變,。多次重復放電以后,,電極會長尖,改變了放電間隙,。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染電極,。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
?。?)透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,,外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,,對波長小于200nm的碳,、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,,所以聚光鏡要進行定期清理,。
(8)真空度不夠高會降低分析靈敏度,,特別是波長小于200nm的元素更明顯,,為此要求真空度達到0.05mmHg,。
(9)出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大,,因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,,還要求室內(nèi)溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常,。
?。?0)室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比,。濕度大容易導致高壓元件發(fā)生漏電,、放電,使分析結(jié)果不穩(wěn)定,。