在涂料制造技術(shù)中，使用的顏料,、填料的粒度及粒度分布是一項非常重要的指標(biāo),，它對涂料產(chǎn)品的性能有著非常重要的影響。大型儀器激光粒度儀可以有效地進行粒度分析,，并可以快速地給出測試結(jié)果,，為涂料研制人員帶來了方便。激光粒度儀是一種部件精密,、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的儀器,，在使用時，需要對條件參數(shù)進行的設(shè)置,，以便得到有效的測試結(jié)果,。干分散法以壓縮空氣為分散劑對樣品進行分散，適合于粉末狀樣品的測試,；濕分散法以溶劑為分散劑，用超聲波進行分散,，再通過激光束照射產(chǎn)生散射信號,，既可以對干粉進行測試，也可以對乳濁液和懸浮液進行測試,。兩種測試方法需要根據(jù)樣品情況進行選擇［1］,。

　　1. 試驗儀器

　　德國新帕泰克（Sympatec）公司制造HELOS/OASIS干濕二合一激光粒度分析儀，測試范圍為0.1～875μm,，安裝3個鏡頭分別為：R1（0.1～35μm）,；R3（0.5～175μm）；R5（0.5～875μm）,。

　　2. 測試原理

　　激光粒度分析儀的工作原理是基于光的散射理論與衍射理論,。當(dāng)光束投射到儀器的分散系統(tǒng)時，可以發(fā)生光的吸收,、反射,、散射,、衍射。當(dāng)入射光的頻率與分子的固有頻率相同時,，發(fā)生光的吸收,；當(dāng)入射光的波長小于分散粒子的尺寸時，則發(fā)生光的反射,、衍射等,；若入射光的波長大于分散相粒子的尺寸時，發(fā)生光的散射,。一般0.1μm以下的顆粒,，衍射現(xiàn)象消失，主要發(fā)生散射現(xiàn)象,；0.1～10μm的顆粒,，也是以衍射光為主，顆粒會產(chǎn)生部分的折射和散射光,；大于10μm的顆粒,，散射和折射都消失，以衍射為主,。根據(jù)夫瑯和夫衍射理論,，對于10μm，0.1～10μm的顆粒,，衍射角的大小與顆粒的大小有關(guān),，衍射光的強度與顆粒的數(shù)量有關(guān)，由此可以確定顆粒的尺寸及數(shù)量,。對于0.1μm以下0.1～10μm的顆粒,，根據(jù)米氏散射理論，既考慮光的衍射,，同時也考慮光的散射和折射,，根據(jù)顆粒的綜合折射系數(shù)，進行計算,，從而求出顆粒的大小及尺寸［2］,。

　　3. 粒度分析有關(guān)的幾個重要表征參數(shù)

　　X50：累計分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時所對應(yīng)的粒徑值，它是反映粉體粒度特性的一個重要指標(biāo)之一,。X50又稱中位徑或中值粒徑,。（X10，X90）：表示小于X10的顆粒占顆?？倲?shù)的10%,，大于X90的顆粒占總體積的10%。兩個特征結(jié)合起來，表示樣品粒度分布的范圍,。X（4,，3）：表示體積平均粒徑，定義公式為：VMD=ΣniX4i/ΣniX3i,，一般情況下,，它的值與X50非常接近，但是如果粒度分布嚴(yán)重不對稱時,，也會顯著不一致,。X（3，2）：表示面積平均粒徑,，定義公式為：SMD=ΣniX3i/ΣniX2i,，它在理論上與比表面積成反比［3］。

　　注：圖中左邊坐標(biāo)為累積分布坐標(biāo),，右邊坐標(biāo)為強度分布坐標(biāo),。所有曲線圖坐標(biāo)相同。

圖1 Zn粉干分散法R1鏡頭測試圖

圖2 Zn粉干分散法R3鏡頭測試圖

圖3 Zn粉干分散法R5鏡頭測試圖

　　4. 試驗部分

　　4.1 干分散法測定鋅（Zn）粉粒度及粒度分布

　　測定條件：振動槽頻率70%,；壓力0.4MPa,；評估法：HRLD；測試時間：10s,。選擇R1,、R3、R5鏡頭分別進行測試,，結(jié)果如表1,。

表1 Zn粉干分散法測試結(jié)果

　　4.2 濕分散法測定鋅（Zn）粉粒度及粒度分布

　　分散介質(zhì)：水；分散劑：六偏磷酸鈉,；攪拌速

　　度：40%,；超聲分散時間：30s。

表2 Zn粉濕分散法測試結(jié)果

圖4 Zn粉濕分散法R1鏡頭測試圖

圖5 Zn粉濕分散法R3鏡頭測試圖

圖6 Zn粉濕分散法R3鏡頭加入分散劑測試圖

　　5. 結(jié)果與討論

　　5.1 Zn粉測試結(jié)果的討論

　　從Zn粉的干分散法測試結(jié)果可以看出,，不同鏡頭的測試結(jié)果有一些差異,，雖然樣品顆粒都在位于鏡頭的同一區(qū)域內(nèi)測量，但是由于各個鏡頭分辨率不同,，小鏡頭分辨率高，大鏡頭分辨率低,，大鏡頭在測細(xì)小顆粒時很難測到細(xì)顆粒的衍射光,，從而使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。如表1所示,，R1的X50為4.89μm,，R2的X50為4.91μm，R5的X50為4.10μm。由于R1鏡頭的測試范圍為0.1～35μm,，R3鏡頭的測試范圍為0.5～175μm,，R5鏡頭的測試范圍為0.5～875μm，而每個鏡頭的測試范圍又劃分成31通道,，R1鏡頭*通道的分辨范圍為0.1～0.18μm,；R3鏡頭*通道的分辨范圍為0.50～0.90μm；R5鏡頭*通道的分辨范圍為為0.50～4.50μm,。

　　通常選擇合適的鏡頭要*通道的顆粒累積分布含量值在5%以下,，而表1中給出的R5鏡頭的*通道的顆粒累積分布含量值高達(dá)55.61%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出5%的要求值,，所以使用該鏡頭會出現(xiàn)嚴(yán)重的偏差,，會使樣品的許多小顆粒漏檢，測試結(jié)果出現(xiàn)偏小的錯誤數(shù)值,。從表1還可以看出,，累積分布含量為100%的通道組數(shù)，R1為2組,，R3為8組,，R5為20組，一般要求,，合適的鏡頭也即合適的量程,，樣品累積分布含量達(dá)到100%的通道組數(shù)要4組左右，通過分析可以看出,，該Zn粉樣品使用R3鏡頭較為合適,。從Zn粉濕分散法測試圖看，濕分散法測試結(jié)果比干分散法測試結(jié)果要大,，這是使用不同的分散方法帶來的測試差異,。同樣濕分散法測試時未加分散劑六偏磷酸鈉的測試結(jié)果比加入六偏磷酸鈉以后的測試結(jié)果也要偏大。

　　選擇干分散法測試還是使用濕分散法測試,，需根據(jù)具體的樣品狀況來決定,。干分散法測試，方便,、快捷,，不過干分散法的分散系統(tǒng)采用了空氣流來分散樣品顆粒，由于樣品的分子之間摩擦?xí)a(chǎn)生靜電力,，就會使樣品顆粒團聚,，如果選擇的壓力偏低，就會造成樣品在分散管內(nèi)的分散不均,，引起測試誤差,，同時干分散法測試時樣品的消耗量也比較大。

　　與干分散法相比，濕分散法可以使用超聲波,、合適的分散劑來分散樣品,，方式靈活多樣，樣品的用量也較少,，缺點就是分散介質(zhì)一定要找,。再則，待測樣品的狀態(tài)也決定應(yīng)該選擇何種的測試方法,，比如,，有些易溶解的顏料顆粒就必須使用干分散法測試，而樹脂乳液就要使用濕分散法,。很多樣品,，必須要在分散介質(zhì)中加入分散劑，否則不能充分地進行分散,。在分散介質(zhì)中添加少量分散劑以后,，會在樣品顆粒的表面吸附上分散劑的正離子或負(fù)離子，從而產(chǎn)生水合作用,，使顆粒間互相排斥,。當(dāng)排斥力大于顆粒間的范氏引力時，會使顆粒間保持良好的分散狀態(tài)［4］,，所以,，加入六偏磷酸鈉等表面活性劑后，粒子分散狀態(tài)良好,，從而使測試結(jié)果比未加表面活性劑之前的測試結(jié)果降低,。

　　5.2 測試方法的討論

　　5.2.1 干分散測試方法的討論

　　干分散法測試的步驟一般是先在儀器的軟件操作界面上設(shè)置好樣品的測試條件，然后啟動背景測試按鈕,，系統(tǒng)會在沒有添加樣品的情況下測試出儀器鏡頭的光學(xué)狀態(tài)以及管路的清潔狀況,，然后給出背景值，通常的背景值不要高于5,。如果測試背景的值比較大,，可以使用棉球蘸酒精擦拭鏡頭或者通過啟動排氣系統(tǒng)裝置清除掉管道內(nèi)殘留的污物顆粒，背景測試正常之后,，就可以進樣進行測試,。

　　干分散法測試是使用壓縮空氣對樣品進行分散，要樣品顆粒不會破碎,，又能分散良好,，同時取的樣品量又有一定的代表性，所以對于干分散法測試條件的選擇要特別注意空氣的壓力,、遮光率的大小等關(guān)鍵參數(shù)，同時還要根據(jù)樣品的特性，設(shè)定好進樣速率,，振動槽高度,，測試的起始條件等。遮光率反映了每次測試時激光束中有多少的樣品,，其值的大小不僅與樣品的形態(tài),、組成有關(guān)，并且還與樣品的多少成正比,。所以測試所需樣品的取樣量的多少,，需要根據(jù)遮光率數(shù)值的大小來進行調(diào)節(jié)，所需的量既要避免出現(xiàn)多元散射,，又要避免信號不足,。通常遮光度值控制在15%以下，*是在7%～10%,。

圖7 氧化鐵紅測試圖

圖8 測試圖

　　在涂料中使用的鈦白,、氧化鐵等密度比較大、粒徑又比較細(xì)的顏料粒子由于靜電力的作用,，極易發(fā)生團聚,，一般需使用0.3MPa以上的壓力才能有效進行樣品的分散，而低于0.3MPa的壓力,，樣品就不能有效分散,。紅色顏料氧化鐵使用0.1MPa的壓力，60%的速率進行測試時,，分布圖上出現(xiàn)了雙峰,，有一個高的尾峰，說明有的粒子團聚在一起未能分散,，如圖7所示,。白色顏料鈦白，使用0.1MPa的壓力,，60%的速率也會出現(xiàn)大顆粒聚集的現(xiàn)象,，如圖8所示。所以對于不同的樣品由于密度,、顆粒粗細(xì)情況都不一樣,，所設(shè)定的分散壓力也不一樣。通常情況是在分散好的前提下,，使用小的分散壓力,，這樣既可以分散開樣品，又可以保護儀器的分散管,，延長分散管的壽命,。

　　5.2.2 濕分散測試方法的討論

　　使用濕分散法測試,，首先應(yīng)設(shè)定濕分散法為當(dāng)前測試方法，這時設(shè)備會自動從干分散法切換到濕分散法,。然后再設(shè)定濕分散法的試驗條件,，如蠕動泵速，超聲速率,、時間,，攪拌速度等，然后啟動開始按鈕,，進行背景測試,。若背景很高的話，需要清洗鏡頭,，沖洗管路等,，背景值比較低，再加入樣品,?？刂萍尤氲臉悠妨浚拐诠饴时３衷谝欢ǚ秶?，遮光率范圍可選擇在5%～30%,，以20%～30%為佳［5］。樣品測試后,，軟件會以圖表形式給出結(jié)果,。

　　濕分散法選擇分散介質(zhì)的條件一般是：①呈透明狀態(tài)，使激光可以通過,；②與儀器的材料能夠配套使用,，不會溶解或改變樣品的粒度；③對空氣泡或其他粒子是不相溶的,。④能夠容易,、穩(wěn)定地分散樣品顆粒。⑤其折射率與樣品顆粒相差很大,。⑥有合適的黏度可以循環(huán),。一般測試使用水為分散介質(zhì)，在其中加入低泡沫的表面活性劑,，以降低水的表面張力,，也可視樣品及儀器情況選用乙醇、異丙醇,、己烷或異辛烷等作為分散介質(zhì)［6］,。

　　涂料中使用的顏料像鈦白、氧化鐵,、碳酸鈣,、高嶺土等,，其折射率等一般為2.50、2.60,、2.42,、1.52、1.61等,，而水的折射率約為1.33，通常在加入表面活性劑之后,，可以作為這些樣品的分散介質(zhì),。合適的超聲時間和強度，能給被分散樣品合適的能量,，利于被分散樣品顆粒相互分散開,，形成穩(wěn)定、均勻的分散溶液,。超聲的功率過大或時間過長都容易導(dǎo)致樣品破裂,，所以使用時要進行超聲時間和功率遞增選擇試驗，觀察后的粒度測試圖,，圖中粒度分布平穩(wěn)不再減少時的時間和強度設(shè)定為后的數(shù)值,。一般攪拌速率設(shè)定范圍為1%～100%，當(dāng)速率為100%時,，功率為60W,。乳液經(jīng)攪拌后容易帶入氣泡，引起誤差,，對測量結(jié)果會產(chǎn)生影響,，如圖9所示，在尾部出現(xiàn)一突起的峰,，即為攪拌后引入氣泡所致,。所以乳液測試，攪拌速率不宜過高,，以20%～50%為佳,。

圖9 乳液粒徑測試圖

　　6. 結(jié)語

　　使用激光粒度儀可以測定顏填料、乳液,、粉末涂料等的粒度及粒度分布,，更可以方便地選擇干分散法測量或濕分散法測量。兩者都能客觀地反映樣品的粒度分布,。不論選用濕分散法還是干分散法,，為測試結(jié)果的性，從上面的討論可以知道,，應(yīng)做到以下幾點：

　?。?） 選用干分散法測試要選用合適的分散壓力,，只有選擇的壓力大小能分散開加入的樣品顆粒，才能測出的樣品顆粒度分布,，否則測試的結(jié)果僅為該樣品團聚顆粒的粒度分布,，也不能滿足樣品測試重復(fù)性的要求。

　?。?） 濕分散法測試分散介質(zhì)和分散劑的選擇至關(guān)重要,，只有根據(jù)樣品的特點選擇好合適的分散介質(zhì)和分散劑才能獲得的樣品粒度分布。

　?。?） 測試的鏡頭不能被污染,，鏡頭要保持清潔，這樣才能測試結(jié)果的,。

　?。?） 遮光指數(shù)控制在合適的范圍內(nèi)。干分散法測試控制在7%～10%,，濕分散法測試控制在20%～30%為*測試范圍,。