鉑炭催化劑漿料的一體化解決方案

均一性與穩(wěn)定性控制

PEMFC（Proton Exchange Membrance Fuel Cells質(zhì)子交換膜型燃料電池）在全球氫燃料電池中占有重要地位,，超過80%的市場由此貢獻(xiàn),。PEMFC主要由膜電極組件（Membrane Electrode Assembly,，MEA）和雙極板（Bipolar Plate,，BPP）組成,，MEA是質(zhì)子交換膜燃料電池的最核心組件,，其主要構(gòu)成是質(zhì)子交換膜（Proton Exchange Membrane, PEM），催化劑層（Catalyst Layer,，CL）,、氣體擴(kuò)散層（Gas Diffusion Layer，GDL）其中,，處于“心臟"地位的是催化劑,，也稱為“催化劑墨水"，占據(jù)45%以上的成本,。

PEMFC催化劑在工藝生產(chǎn)中,，主要經(jīng)歷石墨化載體制備、鉑基催化劑制備、催化劑漿料制備和催化劑漿料涂覆四個步驟,?；钚蕴孔鳛殂K炭催化劑的載體，其孔徑大小與孔徑數(shù)量影響著鉑粒子的分布與催化劑的催化效率,。在鉑炭催化劑制備時,，除了需要控制鉑納米顆粒粒徑在3-5nm、粒徑分布窄,、在炭上分散均勻外,，還需對鉑炭催化劑整體粒徑與粒徑分布進(jìn)行控制和分析,。催化劑層由催化劑漿料經(jīng)過涂覆工藝形成,，催化劑漿料的均一性和分散性將直接影響催化劑層的均勻性。

奧法美嘉平臺提供整套的鉑炭催化劑漿料均一性與穩(wěn)定性解決方案,，可用于快速評估,、優(yōu)化鉑炭催化劑漿料的配方和工藝：高壓微射流均質(zhì)機(jī)對鉑炭催化劑進(jìn)行分散均質(zhì)處理、Nicomp粒度分析儀分析平均粒徑,、AccuSizer顆粒計數(shù)器分析大粒子濃度,，Lum穩(wěn)定性分析儀快速分析鉑炭催化劑漿料穩(wěn)定性，Entegris-ANOW濾芯過濾雜質(zhì)及大顆粒,。

 

PEMFC催化劑流程概述

PEMFC催化劑在工藝生產(chǎn)中,，主要經(jīng)歷石墨化載體制備、鉑基催化劑制備,、催化劑漿料制備和催化劑漿料涂覆四個步驟,。高壓微射流均質(zhì)機(jī)均質(zhì)分散催化劑漿料后經(jīng)過過濾通過PSS的Nicomp粒度分析儀測試平均粒徑、AccuSizer顆粒計數(shù)器測試過大顆粒濃度,、Lum穩(wěn)定性分析儀快速篩選催化劑漿料配方穩(wěn)定性,。

圖1 鉑炭催化劑漿料均一性解決方案

鉑炭催化劑漿料粒度控制

鉑炭催化劑是MEA的關(guān)鍵材料之一，可以顯著降低化學(xué)反應(yīng)的活化能,。其活性直接影響到電池的性能,。鉑炭催化劑的粒徑大小、粒徑分布,、均一性等因素對鉑炭催化劑性能以及后續(xù)工藝起著重要作用,。在對鉑炭催化劑漿料進(jìn)行考察時，主要評估其平均粒徑大小,，大顆粒濃度,、穩(wěn)定性等指標(biāo)。

高壓微射流均質(zhì)機(jī)

PSI-20高壓微射流均質(zhì)機(jī)（小試兼中試型）采用固定結(jié)構(gòu)的均質(zhì)腔,，通過電液傳動的增壓器使物料在高壓作用下以極大的速度流經(jīng)交互容腔的微管通道,，物料流在此過程中受到高剪切力、高碰撞力、空穴效應(yīng)等物理作用,，使得平均粒徑降低,、體系均一穩(wěn)定，由此獲得理想的均質(zhì),、分散或乳化結(jié)果,。

l                      最高2069 bar的均質(zhì)壓力，最高處理量20L/h （PSI-20）

l                      采用特殊設(shè)計Y型腔,，去除尾端大顆粒效果佳,，物料的混合更均一，處理效率高,。

l                      屏顯界面,，數(shù)據(jù)可溯源：支持?jǐn)?shù)據(jù)導(dǎo)出設(shè)定壓力及實(shí)時壓力、監(jiān)測點(diǎn)溫度,、實(shí)時流量,、時間等。

l                      配置K型熱電偶：可用于實(shí)施監(jiān)測料液溫度,。

l                      低噪音：運(yùn)行音量低于70分貝,，工作環(huán)境友好型。

平均粒徑檢測

催化劑漿料的粒徑對其催化活性影響較大,，降低催化劑的顆粒大小能有效地提高催化劑的催化活性,，但催化劑顆粒在未經(jīng)分散時容易產(chǎn)生大團(tuán)聚物，催化劑顆粒大小增加,，比表面積減小,，催化活性減小,。適當(dāng)?shù)姆稚⒛茉黾哟呋瘎┑幕钚?，進(jìn)而影響MEA的性能,。

Nicomp納米激光粒度儀系列

Nicomp系列納米激光粒度儀采用動態(tài)光散射原理檢測分析樣品的粒度分布，基于多普勒電泳光散射原理檢測ZETA電位,。

l                      粒徑檢測范圍0.3nm-10μm,，ZETA電位檢測范圍為+/-500mV

l                      搭載Nicomp多峰算法，可以實(shí)時切換成多峰分布觀察各部分的粒徑,。

l                      高分辨率的納米檢測,，Nicomp納米激光粒度儀對于小于10nm的粒子仍然現(xiàn)實(shí)較好的分辨率和準(zhǔn)確度。

尾端大粒子濃度檢測

CL（催化劑層）一直面臨著陰極氧還原反應(yīng)(ORR)反應(yīng)動力學(xué)緩慢以及質(zhì)量傳輸過電位過高的問題,，造成這些問題的一個重要原因就是CL上催化劑團(tuán)聚體中離聚物對Pt的覆蓋,，離聚物覆蓋在Pt會減少催化活性位點(diǎn)造成 ORR活性損失，而Pt表面高密度過厚離聚物層會導(dǎo)致質(zhì)量傳輸過電位增加,。對催化劑進(jìn)行團(tuán)聚體（尾端大粒子）監(jiān)控,，可篩選并優(yōu)化催化劑漿料配方,，提高催化劑的活性。

AccuSizer顆粒計數(shù)器系列

AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數(shù)量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布,，通過搭配不同傳感器,、進(jìn)樣器，適配不同的樣本的測試需求,，能快速而準(zhǔn)確地測量顆粒粒徑以及顆粒數(shù)量/濃度,。

l                      檢測范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）。

l                      0.01μm的超高分辨率,，AccuSizer系列具有1024個數(shù)據(jù)通道,，能反映復(fù)雜樣品的細(xì)微差異，為研發(fā)及品控保駕護(hù)航,。

l                      靈敏度高達(dá)10PPT級別,，即使只有微量的顆粒通過傳感器，也可以精準(zhǔn)檢測出來,。

穩(wěn)定性分析檢測         

分散的鉑炭催化劑會隨著時間的變化發(fā)生再聚集,，分散的漿料需盡快進(jìn)行下一工序形成催化基層,，連續(xù)分散過程可以與催化劑漿料的涂布過程同步,，允許在分散后立即使用催化劑漿料連續(xù)生產(chǎn)催化劑層。雖說在實(shí)際生產(chǎn)中連續(xù)生產(chǎn)可以解決部分問題,，但是體系穩(wěn)定的漿料可以大大降低工藝難度,。

LUM穩(wěn)定性分析儀

LumiFuge穩(wěn)定性分析儀可以直接測量整個樣品的分散體的穩(wěn)定性，檢測和區(qū)分各種不穩(wěn)定現(xiàn)象,，如上浮,、絮凝、聚集,、聚結(jié),、沉降等，通過測量結(jié)果可用來開發(fā)新的配方和優(yōu)化現(xiàn)有的配方及工藝,。

l                      快速,、直接測試穩(wěn)定性，無需稀釋,，溫度范圍寬廣

l                      可同時測8個樣品,，測量及辨別不同的不穩(wěn)定現(xiàn)象及不穩(wěn)定性指數(shù)

l                      加速離心，最高等效2300倍重力加速度

過濾

在鉑炭催化劑制備過程中,，過濾可有效去除漿料中的尾端大顆粒和其他雜質(zhì),，過濾后的漿料相較于未過濾之前穩(wěn)定性更好，可為后續(xù)催化劑漿料涂覆工藝提供更好的原料,。過濾時使用不同的膜將會影響物理攔截,，吸附攔截等效果，需根據(jù)不同的工藝選擇能相容該產(chǎn)品的濾芯。

Entegris濾芯

Entegris-Anow是一家高分子微孔膜過濾企業(yè),，專業(yè)從事MCE,、Nylon、PES,、PVDF,、PTFE等（膜孔徑為0.03μm~10μm）微孔膜的研發(fā)及生產(chǎn)，具有二十多年服務(wù)與醫(yī)藥客戶經(jīng)驗(yàn),，并為全球生物制藥,、醫(yī)療器械、食品飲料,、實(shí)驗(yàn)室分析,、微電子及工業(yè)等領(lǐng)域的客戶提供過濾、分離和凈化解決方案,。