工業(yè)醋酸的測(cè)定

冰乙酸測(cè)定的項(xiàng)目

1,、色度的測(cè)定

2,、乙酸含量的測(cè)定

3,、甲酸含量的測(cè)定

4、乙醛含量的測(cè)定

5,、水含量的測(cè)定

6,、蒸發(fā)殘?jiān)康臏y(cè)定

7、鐵含量的測(cè)定

8,、高錳酸鉀時(shí)間的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1,、了解冰乙酸需測(cè)得的各類物質(zhì)，并掌握各類測(cè)定方法

2,、掌握分光光度計(jì)的特性和使用方法

3,、掌握比色管、移液管,、滴定管等實(shí)驗(yàn)室儀器的使用方法和注意事項(xiàng)

*項(xiàng)

色度的測(cè)定：分光光度法

原理：黃度指數(shù)可定量地描述式樣的顏色,，用分光光度計(jì)或比色計(jì)測(cè)定并計(jì)算試樣的黃變度，從標(biāo)準(zhǔn)比色液的黃變度-鉑鈷色度號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣的色度號(hào),，以鉑-鈷色號(hào)表示結(jié)果,。

  注：黃變度為標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的黃度指數(shù)的差值。

試劑：鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色液   在0到30號(hào)范圍內(nèi)配制不少于10個(gè)色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液,。

儀器：分光光度計(jì),、比色皿：厚度1cm、比色計(jì)

操作步驟：

（1）在1000ml容量瓶中將1.00g六水合氯化鈷和1.245g鉑酸鉀溶于水中,，加100ml鹽酸溶液,，定容至刻度，混勻,。配制成標(biāo)準(zhǔn)比色母液,。（500色度號(hào)）

（2）用移液管將標(biāo)準(zhǔn)比色母液2ml，5ml,，7ml,，10ml，12ml,，15ml,，17ml，20ml,，22ml,，25ml，27ml,，30ml,，分別移于500ml的容量瓶中加水至刻度混勻，配成2,，5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30,，鉑-鈷色度號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷對(duì)比溶液。

（3）調(diào)整分光光度計(jì)（空皿放入?yún)⒈瘸?，水放入樣品池）使透光度?/span>100%,，測(cè)試并計(jì)算水、標(biāo)準(zhǔn)比色液及樣品的透光度和黃變度：以標(biāo)準(zhǔn)比色液的鉑-鈷色號(hào)為橫坐標(biāo),，對(duì)應(yīng)的黃變度為縱坐標(biāo),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)式樣的黃變度,，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品的色度號(hào),。

第二項(xiàng)

乙酸含量的測(cè)定：滴定法

  試劑：酚酞指示液：5g/L、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mol/L

  原理：以酚酞為指示液,，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定,，計(jì)算時(shí)扣除甲酸含量。

操作步驟：

乙酸含量的測(cè)定：滴定法（GB/T1628-2008）

    用具塞稱量瓶稱取約2.5g試樣,，（至0.0002g）,，置于250ml錐形瓶中，加50ml無二氧化碳水,，并將稱量瓶蓋搖開,，滴加0.5ml 酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微粉紅色,，保持5s不褪色為終點(diǎn),。

計(jì)算結(jié)果

      乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1，數(shù)值以%表示,，按式（1）計(jì)算：

式中：

      V——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，單位   為 ml ；

       C——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位 mol/L ；

       m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,，單位 g ,；

       M1——乙酸的摩爾質(zhì)量，單位 g/mol（M1=60.05）,；

      1.305——甲酸換算為乙酸的換算系數(shù),；    

       W2——測(cè)得的甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示,。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.15%

第三項(xiàng)

甲酸含量的測(cè)定（碘量法）

試劑：鹽酸溶液：1+4     碘化鉀溶液：250g/L  次溴酸鈉溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L    溴化鉀-溴酸鉀溶液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L    硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L   10g/L的淀粉指示液

儀器：500ML錐形瓶  100ML容量瓶  真空泵或水流泵（維持真空度1X10⁴Pa以下）

原理：總還原物的測(cè)定：過量的次溴酸鈉溶液氧化試樣中的甲酸和其他還原物，剩余的次溴酸鈉用碘量法測(cè)定,。
除甲酸外其他還原物的測(cè)定：在酸性介質(zhì)中,，過量的溴化鉀-溴酸鉀氧化除甲酸外的其他還原物，剩余的溴化鉀-溴酸鉀用碘量法測(cè)定,。
甲酸含量由兩步測(cè)定值之差求得,。
 

步驟：

1.總還原物的測(cè)定：

  將100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真空的錐形瓶上，打開滴液漏斗活塞,，用泵抽取能吸入200ml液體的真空度,，關(guān)閉活塞，拔出連接泵的活塞,，通過滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸鈉溶液,，每次用5ml水沖洗滴液漏斗，洗兩次,，再通過滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml試樣,，每次仍用5ml水沖洗滴液漏斗，沖洗兩次,，混勻,。在室溫下靜置10分鐘，然后通過滴液漏斗吸入5ml碘化鉀溶液和20ml鹽酸溶液,，劇烈振搖30s打開滴液漏斗活塞,，取下滴液漏斗，加50ml水于錐形瓶中,，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí),，加約2ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn),，同時(shí)做空白試驗(yàn),。

2.除甲酸外其他還原物的測(cè)定：

   移取25ml溴化鉀?a?a溴酸鉀溶液于已盛有90ml水的500ml錐形瓶中，將滴液漏斗置于錐形瓶上,，用泵抽取能吸入200ml液體的真空度,，關(guān)閉滴液漏斗活塞,，拔出連接泵的活塞，通過滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml試樣,，每次用5ml水沖洗滴液漏斗,，沖洗兩次，再吸入10ml鹽酸溶液,，混勻,。在室溫下靜置10分鐘,，然后通過滴液漏斗吸入5ml碘化鉀溶液和50ml水混勻后打開滴液漏斗活塞,，取下滴液漏斗，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí),，加約2ml淀粉指示液,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn),。

結(jié)果計(jì)算

 第四項(xiàng)

乙醛含量的測(cè)定（滴定法）

試劑:亞硫酸氫鈉溶液：18.2 g/L

       稱取1.66g

 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S2O3)=0.02mol/L   淀粉指示液：10g/L

操作步驟：

（1）移取10mL試樣,，置于已盛有10mL水的50mL容量瓶中，加入50mL亞硫酸鈉溶液,，用水稀釋至刻度,，混勻并靜置30min，為試驗(yàn)溶液,。

（2）移取50ml 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中,，并放到冰水浴中靜置。取試驗(yàn)溶液20mL于碘量瓶中,，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時(shí),，加入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn),。

（3）在測(cè)定的同時(shí),，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn),。

結(jié)果計(jì)算

第五項(xiàng)

水分的測(cè)定

操作步驟：

向儀器中加入卡爾費(fèi)休試劑（電解液）,，調(diào)節(jié)儀器，使儀器進(jìn)入工作狀態(tài),，按要求進(jìn)行標(biāo)定,。取50ul或適量樣品，注入水分測(cè)定儀中,，待反應(yīng)完畢后,，在顯示屏上讀取水的質(zhì)量或質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。

用注射器稱取試樣3.5g,，到0.001g,。稱樣時(shí)，注射器針頭應(yīng)用橡膠墊密封。

取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.01%,。

第六項(xiàng)

蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定（6324.2-2004）

 操作步驟：

（1）將150ml潔凈的石英蒸發(fā)皿放入（110±2）℃的烘箱中加熱2h取出，放入干燥器中冷卻至室溫,，稱重,，至0.1mg。移取100ml試樣于已恒重的蒸發(fā)皿中,，放于水浴上,，維持適當(dāng)溫度，在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)至干,，再將蒸發(fā)皿置于預(yù)先已恒溫至（110±2）℃的烘箱中加熱2h取出,，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重,，至0.1mg,。重復(fù)上述操作至恒重。

     （2）取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.001%,。

結(jié)果計(jì)算

蒸發(fā)殘?jiān)ㄙ|(zhì)量百分?jǐn)?shù)）：

W=[（m－m0）/ρ.V]×100

式中：

     m------蒸發(fā)殘?jiān)涌照舭l(fā)皿的質(zhì)量數(shù)值，g

     m0----空皿的質(zhì)量數(shù)值,，g

    ρ------試驗(yàn)溫度下試樣的密度,，g/ml

     V------試樣體積，ml

表格

第七項(xiàng)

鐵含量的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

水

鹽酸溶液：1+1

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,，0.01mg/mL：吸收鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL）

用水稀釋10倍,。使用時(shí)配制;

乙炔：體積分?jǐn)?shù)不小于99.5%

原子吸收光譜儀（附鐵空心陰極燈）

步驟

試樣的制備

移取100mL試樣于150mL圓底瓷或玻璃蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸干,，殘?jiān)?/span>2mL鹽酸溶液溶解,，移入25mL容量瓶中，稀釋至刻度,。

工作曲線的繪制

結(jié)果計(jì)算

表格一

表格二

第八項(xiàng)

高錳酸鉀時(shí)間的測(cè)定

試劑：配制高錳酸鉀溶液用水

           高錳酸鉀溶液:0.2g/L

           標(biāo)準(zhǔn)比色溶液

儀器：比色管：50mL,；長(zhǎng)型、磨口,、聚塞,、光學(xué)透明。

           恒溫水浴

操作步驟：

（1）取適量水加足量高錳酸鉀煮沸30min,，如褪色再補(bǔ)加高錳酸鉀使溶液成淡粉紅色,，冷卻至室溫制成配制溶液用水。稱取0.2g高錳酸鉀至0.001g,，用已制備的水溶解,，在1000ml棕色容量瓶中定容至刻度,，混勻。避光保存2周,。稱取190mg六水合氯化鈷,，加入16ml 500號(hào)鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶解后,，用水定容至50ml混勻,，該標(biāo)準(zhǔn)比色液的顏色為樣品溶液在高錳酸鉀試驗(yàn)中褪色后的終點(diǎn)顏色。

（2）移取20ml試樣,，加入到50ml比色管中,，再加6ml水置于（15±0.5）℃的恒溫水浴中，水浴的水保持距比色管頂約25mm處,，恒溫15min,，當(dāng)樣品達(dá)到規(guī)定溫度后，用移液管加入3.0ml高錳酸鉀溶液,，邊加邊計(jì)時(shí)，立即蓋上瓶塞,，搖勻,，放回水浴中,，經(jīng)常將比色管取出與同體積的標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,。接近結(jié)果時(shí)，每分鐘比較一次,，記錄兩種溶液顏色一致的時(shí)間,。以分鐘計(jì)時(shí)。（注意：避免試液暴露在強(qiáng)日光下）

四,、生產(chǎn)工藝

1,、生產(chǎn)原理

  主反應(yīng)

    2CH₃CHO+O₂→2CH₃COOH

  副反應(yīng)

    CH₃CHO+O₂ →CH₃COOOH

    CH₃COOH →CH₃OH+H₂O

    CH₃OH+O₂ →HCOOH+H₂O

    CH₃COOH+CH₃OH →CH₃COOCH₃+H₂O

    3CH₃CHO+O₂ →CH₃CH(OCOCH₃)2+H₂O

    CH₃CH(OCOCH₃)₂ →(CH₃CO)₂O+CH₃CHO

2、工藝條件

   原料配比：乙醛與投氧量摩爾比為2：1

   反應(yīng)溫度：343~353K

   反應(yīng)壓力： 0.15MPa

   催化劑：    醋酸錳

理化性質(zhì)

相對(duì)密度（水為1）：1.050 凝固點(diǎn)(℃):16.7

沸點(diǎn)（℃）：118．3 粘度(mPa.s)：1．22（20℃）

20℃時(shí)蒸氣壓（KPa）：1.5

　　外觀及氣味：無色液體,，有刺鼻的醋味,。

　　溶解性：能溶于水、乙醇,、及甘油等有機(jī)溶劑,。

　　相容性：材料：稀釋后對(duì)金屬有強(qiáng)烈腐蝕性，316#和318#不銹鋼及鋁可作良好的結(jié)構(gòu)材料,。

檢驗(yàn)報(bào)告單