紫外分光光度法檢測物質(zhì)的純度-乙醇中微量苯的測定

一,、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>

1,、學(xué)習(xí)利用紫外可見分光光度計(jì)檢查物質(zhì)純度的原理和方法。

2,、熟練紫外可見分光光度計(jì)的操作,。

三、實(shí)驗(yàn)原理

紫外吸收光譜法是有機(jī)分析中一種常用的方法,，具有儀器設(shè)備簡單,、操作方便、靈敏度高的特點(diǎn),，已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物的定性,、定量和結(jié)構(gòu)鑒定。由于紫外吸收光譜的吸收峰通常很寬,，峰的數(shù)目也很少,，因此在結(jié)構(gòu)分析方面不具有十分專一性。通常是根據(jù)zui大吸收峰的位置及強(qiáng)度判斷其共軛體系的類型及在結(jié)構(gòu)相似的情況下,，區(qū)分共軛方式不同的異構(gòu)體,。

具有π電子的共軛雙鍵化合物、芳香族化合物等,，在紫外光譜區(qū)都有強(qiáng)烈吸收,，其摩爾吸光系數(shù)ε可達(dá)10⁴-10⁵數(shù)量級，這與飽和烴化合物有明顯的不同,。利用這一特性,，可以很方便地檢查純飽和烴化合物中是否含有共軛雙鍵、芳香族等化合物雜質(zhì),。例如,，在乙醇、環(huán)己烷中含有微量雜質(zhì)苯,，由于苯有一B吸收帶,，吸收波長在230~280 nm范圍，而乙醇和環(huán)己烷在此處無明顯吸收峰,。因此,，根據(jù)在230~280 nm處有苯的精細(xì)結(jié)構(gòu)吸收帶，即可判斷乙醇,、環(huán)己烷中是否有微量雜質(zhì)苯存在,。

三、儀器和試劑

美析UV-1100紫外可見分光光度計(jì),；帶蓋的石英吸收池,，10mL容量瓶,，5μL微量注射器；

苯,、無水乙醇,。

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟

1,、溶液的配制

用微量注射器移取約2μL純苯于10mL容量瓶中,，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻,。

2,、無水乙醇的測定

a、打開紫外儀器,，預(yù)熱20min,。

b、比色槽中依次放入“黑體”,、“空比色皿（以空氣作參比）”,、“無水乙醇”。

c,、選擇一個(gè)波長,，將“黑體”置于光路，按“MODE”至“T”,，按“0%”,，顯示“000”。

d,、拉“空比色皿”至光路,，按“100%”，顯示“100.0”,，按MODE至“ABS”,。

e、拉樣品至光路,，顯示的數(shù)值就是無水乙醇在該波長時(shí)的吸光度,。

f、每測一個(gè)波長,，重復(fù)c-e三步驟,。

 (測試波長分別為：230nm、240nm,、245nm,、250nm、252nm、253nm,、254nm、255nm,、256nm,、257nm、258nm,、259nm,、260nm、262nm,、264nm,、266nm、268nm,、270nm,、280nm）

3、苯的測定

a,、比色槽中依次放入“黑體”,、“無水乙醇（以無水乙醇作參比）”、“苯的乙醇溶液”,。

b,、選擇一個(gè)波長，將“黑體”置于光路,，按“MODE”至“T”,，按“0%”，顯示“000”,。

c,、拉“無水乙醇”至光路，按“100%”,，顯示“100.0”,，按MODE至“ABS”。

d,、拉樣品至光路,，顯示的數(shù)值就是苯在該波長時(shí)的吸光度。

e,、每測一個(gè)波長,，重復(fù)b-d三步驟。

 (測試波長分別為：230nm,、240nm,、245nm、250nm、252nm,、253nm,、254nm、255nm,、256nm,、257nm、258nm,、259nm,、260nm、262nm,、264nm,、266nm、268nm,、270nm,、280nm）

五、數(shù)據(jù)處理

    列表記錄λ-A數(shù)據(jù),，在坐標(biāo)紙上繪制A-λ曲線,，判斷無水乙醇是否含有苯。

六,、注意事項(xiàng)：

1,、石英比色皿只能捏住磨砂面。在操作臺(tái)上方輕拿輕放,，不能打破,。

2、比色皿外部（包括底部）必須用濾紙沾干,，才可放入比色槽中,。

3、測試過程中出現(xiàn)很多負(fù)數(shù),，及早老師處理,。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后千萬不要用水洗滌比色皿,，讓其自然揮發(fā),，或用少量無水乙醇洗。

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法,；乙醇中微量苯,；美析儀器；UV-1100