原子吸收分光光度法測定進(jìn)口化肥鈉的含量

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測定進(jìn)口化肥中鈉含量的方法,。

1 適用范圍

適用于氯化鉀等,。

2 方法提要

試樣用水溶解,，在水溶液中用原子吸收分光光度計于波長589.0nm,，以空氣-乙炔火焰測定鈉的吸光度,。

3 儀器

AA-1800型原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器及鈉空心陰極燈,。

所用原子吸收分光光度計應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

zui低靈敏度：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.2,。

工作曲線線性：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值，不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.8倍,。

zui小穩(wěn)定性：zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測量所得到的吸光讀數(shù),，相對于zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù)，應(yīng)分別不大于1.5％和0.6％(見附錄A),。

原子吸收分光光度計的工作條件：見附錄B,。

4 試劑

4.1 氯化鉀(1％)：稱取1g不含鈉的基準(zhǔn)氯化鉀，溶于100mL水中,。

4.2

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)：準(zhǔn)確稱取光譜純氯化鈉2.544g于200mL燒杯中,，用水溶解，移入1L容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻，貯存于塑料瓶中,。此溶液1mL含1mg鈉,。

4.3

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(100?g/mL)：準(zhǔn)確吸取50mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)，置于500mL容量瓶中,。用水稀釋至標(biāo)線,，混勻，此溶液1mL含100?g鈉,。

5 操作程序

5.1 試液制備

稱取試樣1g(準(zhǔn)確至0.001g)于250mL燒杯中,，加50mL水，低溫加熱,，使樣品溶解*后,，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻,，放置片刻，使溶液澄清或干濾,。

5.2 鈉的吸光度測定

吸取5mL溶液(或濾液)(5.1)于100mL容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在原子吸收分光光度計上,，波長589.0nm處,，轉(zhuǎn)燃燒頭30°，在空氣-乙炔火焰中,，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時以水調(diào)零,，測量鈉的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈉量,。

5.3 工作曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取0,，1，2,，3,，4mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)于一組100mL容量瓶中，加入1mL氯化鉀溶液(4.1),，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻，以水調(diào)零,，測量鈉的吸光度,。以鈉的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo),，繪制工作曲線,。

6 結(jié)果計算

鈉的百分含量，按下式計算：

式中：c──從鈉工作曲線查得鈉的濃度,，?g/mL,；

V──測定時試樣的體積，mL,；

m──V毫升試液所含的試樣質(zhì)量,，g。

附　錄　A

zui小穩(wěn)定性變異系數(shù)的計算

(補充件)

zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)的變異系數(shù)計算公式如下：

…………………………………………(A1)

…………………………………………(A2)

式中：Sc──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù),；

So──零濃度溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù),；

──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的平均值；

C──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù),；

──零濃度溶液吸光讀數(shù)的平均值,；

O──零濃度溶液吸光讀數(shù)；

n──測定次數(shù),。

附　錄　B

儀器的工作條件

(參考件)

使用AA-1800型原子吸收分光光度計測定鈉的參考工作條件如下：

分析線：                 　                589.0nm轉(zhuǎn)30°；

狹縫寬度：                                 0.5,；

燈電流：                                     8mA,；

空氣流量：                                 45L/min；

乙炔流量：                                 20L/min。