導(dǎo)數(shù)-原子吸收法測定粉煤灰中微量銅,、鉻含量

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀：粉煤灰中微量銅、鉻含量,；美析儀器,； AA-1800

    建立了將導(dǎo)數(shù)技術(shù)與常規(guī)火焰原子吸收法(FAAS)聯(lián)用測定粉煤灰中微量元素銅、鉻的導(dǎo)數(shù)一原子吸收法

(D-FAAS),。其靈敏度比常規(guī)方法改善15．9倍(cu)和14．7倍(Cr),，檢出限降低4．3倍(Cu)和3．2倍(Cr)。將該法用于測定粉煤灰標(biāo)樣及5個電廠灰樣,，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1．22 ～2．56 (Cu),、1．82 ～3．11 (Cr)，加標(biāo)回收率分別為97．9 ～103．2 (Cu),、9 ．6％～102．1％(Cr),。

    粉煤灰除含有Si、A1,、Ca等常量元素外,，還含有As、Cd,、Cr,、Cu、Pb等多種微量甚至痕量有害元素,。在其排放貯存和利用過程中,，極易進進大氣、水體和土壤,，給環(huán)境和生態(tài)造成較嚴重的負效應(yīng),。采用常規(guī)火焰原子吸收法(FAAS)難于直接測定粉煤灰中的微量甚至痕量元素含量。為改善常規(guī)火焰法的靈敏度,，擴大其應(yīng)用范圍,，F(xiàn)AAS往往與多種技術(shù)聯(lián)用。孫漢文等人提出基于測定信號強度隨時問變化率的導(dǎo)數(shù)原子光譜分析新技術(shù),。作者曾利用導(dǎo)數(shù)一原子捕集火焰吸收法(I)IAT-FAAS)成功測定了粉煤灰中痕量鎘,、鉛，其靈敏度較常規(guī)火焰法進步2～3個數(shù)目級,。本文研究提出導(dǎo)數(shù)一原子吸收法(I)IFAAS)測定粉煤灰中的微量元素銅,、鉻方法,，為進一步研究粉煤灰中微量重金屬元素的分布及其在環(huán)境中的溶出特性提供一種靈敏度、正確的測定方法,。

1 實驗：試驗用主要儀器和試劑有AA-1800型原子吸收分光光度計,；導(dǎo)數(shù)丈量裝置；優(yōu)級純硝酸,、鹽酸,、高氯酸、氫氟酸以及GBW08401標(biāo)準(zhǔn)粉煤灰,。稱取0．2500g(±0．0002g)粉煤灰樣品放進聚四氟乙烯燒杯中,，加進1mlHCl及3mlHNO2，再加進1mlHClO3及10mlHF,，在120℃～150℃電熱板上加熱至微干,，把上述所加試劑操縱重復(fù)一次，再加進lmlHC1O3蒸至微干,。加進lmlHNO,。及少量往離子水，加熱至殘渣溶解,，冷卻后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,，用往離子水稀釋至刻度搖勻備用。同時做空缺試驗,。調(diào)整原子吸收輸出信號使之與導(dǎo)數(shù)儀輸進相匹配,，將導(dǎo)數(shù)儀輸出信號和另一路原子吸收原輸出信號分接于記錄儀上，同步記錄原子吸收和聯(lián)用信號的變化,。在*條件下,，同步和分步考察常規(guī)法和導(dǎo)數(shù)一原子捕集的靈敏度、檢出限及其線性范圍,，并選用標(biāo)準(zhǔn)粉煤灰樣品GBW08401進行本法的可靠性驗證,，然后分別對5個電廠的灰樣進行測定。

2 實驗結(jié)果與討論

2．1 D-FAAS法的線性與相關(guān)性：取Cu標(biāo)準(zhǔn)液(5／g／m1)0．00,、2．00,、4．00、8．00,、10．OOml,，Cr標(biāo)準(zhǔn)液(5μg／m1)0．O0、4．O0,、8．O0,、12．o0、16．00、20．00ml,，分別放人100ml容量瓶中,，用1%硝酸溶液稀釋至刻度搖勻，測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。回回各數(shù)據(jù)得一元線性方程,。線性檢驗和截距、斜率檢驗表明,，兩元素的線性回回方程相關(guān)系數(shù)均≥0．9990,，斜率變化的相對差值<小10 ，截距與零無明顯差別,，*符合標(biāo)準(zhǔn)曲線要求,。

2．2 靈敏度、檢出限和精密度：通過實驗,，考察了常規(guī)法和D-FAAS技術(shù)的靈敏度和檢出限,，用D-FAAS法測定Cu、Cr的靈敏度分別比常規(guī)火焰法改善15．9倍和14．7倍,；檢出限分別比常規(guī)法降低4．3倍和3．2倍,；10次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1．5 (Cu)、2．5 (Cr),?？梢姶思夹g(shù)用于測定微量元素Cu、Cr具有滿足的正確度和精密度,。

2．3 粉煤灰樣品的測定：分別測定粉煤灰標(biāo)準(zhǔn)樣GBW08401中Cu,、Cr的含量，并作加標(biāo)回收率實驗,，測定值與參考值具有良好的一致性,，其精密度和正確度*測定的技術(shù)要求，與石墨爐原子吸收法的效果等同,，且精密度好于石墨爐法,，足見D-FAAS技術(shù)*適用于粉煤灰中微量元素Cu、Cr的測定,。采用該技術(shù)對電廠的灰樣進行測定,。7次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率分別為Cu：1．22 %～ 2．56% 和97．9 %～103．2% ，Cr：1．82% ～3．1l% 和97．6% ～102．1% ,，令人滿足,。

3結(jié)論

采用HNO3-HCL-HCLO4-HF對粉煤灰樣品進行消化處理，利用導(dǎo)數(shù)技術(shù)與火焰原子吸收法(D- FAAS)聯(lián)用技術(shù)測定粉煤灰中微量Cu,Cr具有較高的正確度和精密度,，從而為研究煤灰中微量重金屬的分布特性,、溶出特性和在工作環(huán)境中的遷移提供了一種比較實用方便的方法,。