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原子吸收光譜儀運(yùn)行中的四大干擾效應(yīng)
一,、干擾效應(yīng)
原子吸收光譜分析中,,干擾效應(yīng)按其性質(zhì)和產(chǎn)生的原因,可以分為四類(lèi):
1,、物理干擾
2,、化學(xué)干擾
3、電離干擾
4,、光譜干擾
1物理干擾
物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移,、蒸發(fā)和原子化過(guò)程中,由于試樣任何物理特性(如粘度,、表面張力,、密度等)的變化而引起的原子吸收強(qiáng)度下降的效應(yīng)。物理干擾是非選擇性干擾,,對(duì)試樣各元素的影響基本是相似的,。
配制與被測(cè)試樣相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,是消除物理干擾常用的方法,。在不知道試樣組成或無(wú)法匹配試樣時(shí),,可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來(lái)減小和消除物理干擾。
2化學(xué)干擾
化學(xué)干擾是由于液相或氣相中被測(cè)元素的原子與干擾物質(zhì)組分之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,,從而影響被測(cè)元素化合物的解離及其原子化,。磷酸根對(duì)鈣的干擾,硅,、鈦形成難解離的氧化物,、鎢、硼,、希土元素等生成難解離的碳化物,,從而使有關(guān)元素不能有效原子化,都是化學(xué)干擾的例子,?;瘜W(xué)干擾是一種選擇性干擾。
消除化學(xué)干擾的方法有:化學(xué)分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護(hù)劑;使用基體改進(jìn)劑等,。例如磷酸根在高溫火焰中就不干擾鈣的測(cè)定,,加入鍶、鑭或EDTA等都可消除磷酸根對(duì)測(cè)定鈣的干擾,。在石墨爐原子吸收法中,,加入基體改進(jìn)劑,提高被測(cè)物質(zhì)的穩(wěn)定性或降低被測(cè)元素的原子化溫度以消除干擾,。例如,,汞極易揮發(fā),加入硫化物生成穩(wěn)定性較高的硫化汞,,灰化溫度可提高到300℃;測(cè)定海水中Cu,、Fe、Mn,、As,,加入NH4NO3,使NaCl轉(zhuǎn)化為NH4Cl,,在原子化之前低于500℃的灰化階段除去,。
3電離干擾
在高溫下原子電離,使基態(tài)原子的濃度減少,,引起原子吸收信號(hào)降低,,此種干擾稱(chēng)為電離干擾。電離效應(yīng)隨溫度升高,、電離平衡常數(shù)增大而增大,,隨被測(cè)元素濃度增高而減小。
加入更易電離的堿金屬元素,,可以有效地消除電離干擾,。
4光譜干擾
光譜干擾包括譜線重疊,、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射,、分子吸收,、光散射等。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí),,前三種因素一般可以不予考慮,,主要考慮分子吸收和光散射的影響,它們是形成光譜背景的主要因素,。