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小知識|原子吸收光譜儀的背景校正

時(shí)間:2023-9-7 閱讀:1545
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  一、自吸效應(yīng)校正背景:
  自吸效應(yīng)校正背景法是基子高電流脈沖供電時(shí)空心陰極燈發(fā)射線的自吸效應(yīng),。
  當(dāng)以低電流脈沖供電時(shí),,空心陰極燈發(fā)射銳線光譜,,測定的是原子吸收和背景吸收的總吸光度,。
  接著以高電流脈沖供電,空心陰極燈發(fā)射線變寬,,當(dāng)空心陰極燈內(nèi)積聚的原子濃度足夠高時(shí),,發(fā)射線產(chǎn)生自吸,在極端的情況下出現(xiàn)譜線自蝕,這時(shí)測得的是背景吸收的吸光度,。
  上述兩種脈沖供電條件下測得的吸光度之差,,便是校正了背景吸收的凈原子吸收的吸光度。
  這種校正背景的方法可對分析線鄰近的背景進(jìn)行迅速的校正,,跟得上背景的起伏變化,。
  高電流脈沖時(shí)間非常短,只有0.3 ms,,然后恢復(fù)到“空載”水平,,時(shí)間為1 ms,經(jīng)40 ms直到下一個電流周期,,這種電流波形的占空比相當(dāng)?shù)?,所以平均電流較低,不影響燈的使用壽命,。
  本法可用于全波段的背景校正,。對于在高電流脈沖下譜線產(chǎn)生自吸程度不夠的元素,測定靈敏度有所降低,。這種校正背景的方法特別適用于在高電流脈沖下共振線自吸嚴(yán)重的低溫元素,。
 
  二、塞曼效應(yīng)校正背景
  塞曼效應(yīng)校正背景是基于光的偏振特性,,分為兩大類:光源調(diào)制法與吸收線調(diào)制法。以后者應(yīng)用較廣,。
  調(diào)制吸收線的方式,,有恒定磁場調(diào)制方式和可變磁場調(diào)制方式。
  塞曼效應(yīng)校正背景可在全波段進(jìn)行,,可校正吸光度高達(dá)1.5 ~ 2.0的背景,,而氘燈只能校正吸光度小于1 的背景,背景校正的準(zhǔn)確度較高,,能校正結(jié)構(gòu)背景,。
  此種校正背景法的缺點(diǎn)是,校正曲線有返轉(zhuǎn)現(xiàn)象,。采用恒定磁場調(diào)制方式,,測定靈敏度比常規(guī)原子吸收法有所降低??勺兇艌龅蛑品绞降臏y定靈敏度已接近常規(guī)原子吸收法,。
 
  三、連續(xù)光源校正背景
  先用銳線光源測定分析線的原子吸收和背景吸收的總光度,,再用氘燈(紫外區(qū))或碘鎢燈,、氙燈(可見區(qū))在同一波長測定背景吸收(這時(shí)原子吸收可以忽略不計(jì)),計(jì)算兩次測定吸光度之差,,即可使背景吸收得到校正,。
  連續(xù)光源測定的是整個光譜通帶內(nèi)的平均背景,,與分析線處的真實(shí)背景有差異??招年帢O燈是濺射放電燈,,氘燈是氣體放電燈.這兩種光源放電性質(zhì)不同能量分布不同,光斑大小不同,,調(diào)整光路平衡比較困難,,影響校正背景的能力,由于背景空間,、時(shí)間分布的不均勻性,,導(dǎo)致背景校正過度或不足。氘燈的能量較弱,。使用它校正背景時(shí),,不能用很窄的光譜通帶,共存元素的吸收線有可能落入通帶范圍內(nèi)吸收氘燈輻射而造成干擾,。該法不能校正結(jié)構(gòu)背景,。
 
  四、鄰近非共振線校正背景
  用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度,,因非共振線不產(chǎn)生原子吸收,,用它來測量背景吸收的吸光度,兩次測量值相減即得到校正背景之后的原子吸收的吸光度,。
  由于背景吸收隨波長而改變,,因此,非共振線校正背景法的準(zhǔn)確度較差,。這種方法只適用于分析線附近背景分布比較均勻的場合,。

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