石墨爐原子吸收光譜儀是一種用于微痕量元素分析測(cè)定的儀器,,利用石墨材料制成管,、杯等形狀的原子化器,,用電流加熱原子化進(jìn)行原子吸收分析的方法,。由于樣品全部參加原子化,并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,,分析靈敏度得到了顯著的提高,。該法用于測(cè)定痕量金屬元素,在性能上比其他許多方法好,,并能用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析,。因而其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。
石墨爐原子吸收光譜儀的操作使用:
1,、開機(jī),。
打開氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa,打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)開關(guān),,打開計(jì)算機(jī)和儀器主機(jī)電源,。
2、聯(lián)機(jī),。
點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標(biāo),,進(jìn)行聯(lián)機(jī),,此時(shí)光譜儀對(duì)光柵、馬達(dá)等進(jìn)行自檢,,直到屏幕上出現(xiàn)每日提示,,點(diǎn)擊(關(guān)閉),。
3,、打開工作界面。
在工作站窗口中點(diǎn)擊(工作區(qū)),,選擇自動(dòng)→打開,,便會(huì)彈出以前保存的工作界面。
4,、新建方法,。
點(diǎn)(建方法→新建方法),元素選擇鉛(Pb),,選推薦值后點(diǎn)(確定),。在光譜儀頁(yè)定義元素窗口,波長(zhǎng)選283.3,,類型選擇吸收-背景,,測(cè)量選峰高,在設(shè)置欄重復(fù)次數(shù)設(shè)1,。在取樣器頁(yè)石墨爐程序窗口,,第3步灰化溫度改為500,保留時(shí)間改成10,、20,、20、3,、3s,,讀數(shù)步驟設(shè)4。在自動(dòng)取樣器頁(yè),,試樣體積設(shè)20uL,,在稀釋液位置填141,在校準(zhǔn)頁(yè)方程式和單位窗口中,,方程式選線性-計(jì)算截距,,濃度單位設(shè)微克/升;在標(biāo)樣濃度窗口,,在自動(dòng)取樣器校準(zhǔn)空白和試劑空白中都填141,,校準(zhǔn)1、2,、,、3,、4都填142(對(duì)應(yīng)位置樣品杯清洗后放入溶液),在濃度欄分別輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度5.0,、10.0,、25.0、50.0(濃度為零的除外),。點(diǎn)計(jì)算標(biāo)樣體積,,在儲(chǔ)備標(biāo)樣下方1號(hào)前的方框中打鉤,位置選142,,濃度輸50.0ug/L,。方法編輯完成后,關(guān)閉該窗口,,通過(guò)文件→另存為→方法,,輸入文件名(如班級(jí)名字或食品中鉛的測(cè)定)后點(diǎn)確定。
5,、分析數(shù)據(jù)保存設(shè)置,。
點(diǎn)擊(試樣信息),輸入自動(dòng)取樣器的位置1,,關(guān)閉后通過(guò)文件→另存為→試樣信息文件,,輸入文件名(如鉛的測(cè)定)后點(diǎn)確定。在自動(dòng)分析控制窗口中,,在設(shè)置頁(yè),,點(diǎn)方法欄調(diào)出剛建的方法,在試樣信息文件中點(diǎn)(打開),,調(diào)入剛建的試樣文件信息后點(diǎn)(打開),。在結(jié)果數(shù)據(jù)名稱中點(diǎn)(打開),輸入數(shù)據(jù)組名稱(如班級(jí)名字或鉛的測(cè)定)后點(diǎn)(確定),。
6,、點(diǎn)燈。
點(diǎn)擊(燈設(shè)置),,在設(shè)置欄下單擊待測(cè)元素的燈,,儀器將自動(dòng)點(diǎn)燈并校準(zhǔn)光路。待燈設(shè)置已完成后關(guān)閉該窗口,。
7,、測(cè)定。
將空白溶液(水),、50.0ug/L的主標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液倒入經(jīng)清洗并潤(rùn)洗后的樣品杯中,,將樣品杯放在方法和樣品信息中設(shè)定的自動(dòng)進(jìn)樣器位置上。在清洗溫度下點(diǎn)(開始),,空燒石墨管一次,,以消除石墨管殘留物對(duì)測(cè)定的影響,。在自動(dòng)控制分析窗口,點(diǎn)分析頁(yè),,再點(diǎn)擊分析全部,,儀器自動(dòng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的分析。
8,、記錄數(shù)據(jù),。
記錄測(cè)定數(shù)據(jù),包括濃度,、吸光度(平均值),、標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)等,。
9,、關(guān)機(jī)。
關(guān)閉燈,,退出軟件(不保存文件),,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉計(jì)算機(jī),、顯示器電源,,再關(guān)閉氬氣和循環(huán)冷卻水裝置電源。蓋上儀器防塵罩,,填寫儀器使用記錄,,清理實(shí)驗(yàn)室。