關鍵詞：原子吸收分光光度法,；汽油中鐵鎳銅

美析儀器：AA-1800C原子吸收分光光度計

　　用碘· 二甲苯溶液對汽油進行氧化處理，硝酸（1+ 9)萃取，以原子吸收光譜法測定汽油中鐵,、鎳、銅,。鐵,、鎳、銅的測定波長分別為248 3 nm,，232 0 nm,，324. 8 nm;檢出限分別為0.000 5 μg/ mL，0. 000 4 μg/mL,，0 .000 1 μg/mL;工作曲線的線性范圍為 0. 002 ~ 40 00μg/mL,，0 .001-50. 00 μg/mL，0. 001-6 00 μg/mL,。對氧化劑,、萃取劑的濃度及用量進行了試驗，選擇了好的萃取時間,。汽油中對被測元素有干擾的元素均在允許量范圍內,。方法用于汽油樣品的分析，鐵,、鎳,、銅的相對標準偏差分別小于2 92%，2 94%,，3. 18%,，回收率在98. 5% ~ 102 5%之間。

　　鐵,，鎳,，銅是汽油中的有害物質，車用汽油有害物質控制標準⑴中明確限制了一些金屬元素含 量,。為了保證汽油質量,，保護環(huán)境和人體健康，準確測定汽油中鐵,、鎳,、銅含量有重要意義,。

　　汽油樣品的處理常用干灰化法但是采用該法容易發(fā)生爆炸。近年來火焰原子吸收光譜法,、ICP-AES法,、射線熒光光譜法多用于石油焦、潤滑油,、汽油中鐵,、鎳、銅的測定,。本文用碘二甲苯溶液對汽油進行氧化處理,，用硝酸(1 + 9)進行萃取，濃縮液用原子吸收光譜法進行測定,。一次溶樣即可同時測定汽油中鐵,、鎳、銅含 量,。結果表明,，本方法是一種測定汽油中鐵、鎳,、 銅含量的實用分析方法,。

　　1實驗部分

　　11主要儀器及試劑

　　AA-1800C原子吸收分光光度 計：鐵、鎳,、銅空心陰極燈,。

　　鐵標準儲備溶液：1 mg/mL，溶解1. 000 0 g 鐵絲于50 mL硝酸（1+ 1)中,，用水稀釋至1 000 mL容量瓶中,。使用時逐級稀釋至10μg/mL鐵 標準工作溶液;鎳標準儲備溶液：1 mg/ mL，溶解 1. 000 0 g金屬鎳于少量硝酸(1+ 1)中,，用硝酸(1 + 99)稀釋至1 000 mL容量瓶中,。使用時稀釋至 10 μg/mL鎳標準工作溶液；銅標準儲備溶液：1 mg/ mL,，溶解1. 000 0 g金屬銅于少量硝酸（1 + 1)中,，用硝酸（1+ 99)稀釋至1 000 mL容量瓶中。使用時稀釋至10 μg/mL標準工作銅溶液;麻二甲苯溶液：10 g/L,，稱取1 g碘,，用少量二甲苯溶液使其溶解后，移入100 mL中容量瓶中,，用二甲苯溶液定容,。

　　實驗用水為去離子水,。

　　12儀器測定條件

　　分析線波長：鐵248· 3 nm,，鎳232 0 nm,，銅 324 8 nm;光譜通帶寬度：鐵Q 2 nm，鎳0. 2 nm,， 銅1. 3 nm;燈電流：鐵12· 5 mA,，鎳12 5 mA，銅 7. 5 mA;燃燒器高度均為7. 5 mm;空氣流量均為94 L/min,，乙塊氣流量均為2 3 L/min,。

　　13實驗方法

　　1. 3 1 油樣處理取150 mL油樣于500 mL

　　分液漏斗，加入2 mL麻二甲苯溶液,，振蕩5 min,，加入15 mL硝酸（1+ 9)，再振蕩5 min,，待靜置分層后,將水相放入100 mL燒杯中,，用15 mL 硝酸(1+ 9)再萃取一次，兩次萃取液合并,，后用10mL水萃取一次,，水相合并于上述燒杯中。將其在電爐上緩慢加熱濃縮至3 mL左右,，轉入10 mL容量瓶中,，加水稀釋至刻度待測。

　　1.3 2測定用鐵,、鎳,、銅標準工作溶液配制濃 度分別為0，5. 0,，10 0,，15 0 μg/ mL的鐵標準系列溶液，濃度分別為0,，1. 0,，2. 0，3. 0 μg/mL的 鎳,，銅標準系列工作溶液,，按儀器測定條件測定， 繪制工作曲線,，并在同一條件下測定試樣溶液中被測元素的吸光度,。

　　2結果與討論

　　21氧化劑濃度及用量

　　取150 mL油樣于500 mL分液漏斗，在固定萃取劑用量條件下,，分別加入相同量10,，20，30， 40,，50 g/L碘二甲苯溶液,，測定吸光度，考察氧化劑濃度對鐵,、鎳,、銅的測定影響。結果表明,，當?shù)舛妆饺芤旱臐舛葹?/span>10 g/L時,，吸光度大。 因此,，選擇勝二甲苯溶液濃度為10 g/L,。

　　取油樣150 mL于500 mL分液漏斗，在固定萃取劑用量條件下,，分別加入不同量的10 g/L 碘二甲苯溶液,，測定吸光度?？疾煅趸瘎┯昧繉?/span> 鐵,、鎳、銅的影響,。結果表明,，氧化劑用量為2 mL 時，吸光度大,。因此,，選擇碘二甲苯溶液用量 為 2 mL。

　　22萃取劑濃度及用量

　　按實驗方法,，固定其它條件,，分別改變硝酸的濃度和用量。結果表明,，米用硝酸（1+ 9),、用量為 15 mL時，吸光度大,。因此,，選擇萃取劑濃度為硝酸(1+ 9)，用量為15 mL,。

　　23萃取時間

　　按實驗方法,，固定其它條件，只改變萃取時間,。結果表明,，萃取時間達到3 min后,，吸光度保持恒定。因此,，選擇萃取時間為5 min,。

　　24共存離子的影響

　　按實驗方法，當相對誤差小于±5%時,，測定5 μg 銖以下共存離子的允許量(以mg計)為:Al3+，Cu2+,， Ba2+,，Cr3+，V( V),，Cd2+,，K+，Na+,，Ca2+,，Mo ( V)， Co2+,，Mn2+,，Pb2+，Li+,，Pt2+,，Zn2+ (25); Ni2+ (6 25); Si (R)(2 5)。汽油中上述離子都在允許量之內,。

　　測定10 μg鎳,，以相對誤差小于士5%時， Fe3+,，Al3+,，Ca2+，Cu2+,，Ba2+,，Cr3+，V ( V),， K+,，Na+，Mo ( V),，Co2+,，Mn2+，Li+,，Pt2+,， Zn2+,，Si( W)，Cd2+,，Pb2+ 的允許量為 25 mg,。汽 油中上述離子都在允許量之內。

　　測定1 μg銅,，當相對誤差小于士5%時,，以下共存離子的允許量（以mg計）為：Fe3+ ( 100); Al3+ (50); Ca2+，Ba2+,，Cr3+,，V ( V)，K+,，N a+,， Mo( V)，Mn2+,，Li+,，Co2+，Pt2+,，Zn2+,，Si( W)， Ni2+,，Cd2+,，Pb2+ (25)。汽油中上述離子都在允許量之內

　　25工作曲線與檢出限按實驗方法測定,，得出鐵工作曲線的線性范冶金分析

圖為0. 002-40 00 μg/mL;鎳工作曲線的線性范 圍為0.001-50 00 μg/mL;銅工作曲線的線性范圍為 0. 001-6 00 μg/mL,。

　　按實驗方法分別對鐵、鎳,、銅3元素空白平行 測定10次,，計算得出對應檢出限分別為鐵 0 0005 μg/mL、鎳 0. 000 4 μg/mL,、銅 Q 000 1 μg/ m L,。

　　26方法的精密度和準確度

　　按實驗方法進行樣品中鐵、鎳,、銅測定,，結果見表1。對同一樣品測定6次,，鐵,、鎳、銅相對標 準偏差均小于2 92%,，2. 94%,，3 18%,。用加標回收試驗檢驗方法的準確度，在樣品中加入一定量 標準溶液,，測其回收率,。鐵的回收率為99. 7%~102 5%、鎳的回收率為99. 5% ~ 101. 5%,、銅的回收率為98. 5% ~ 102%,。