關(guān)鍵詞：冷原子吸收光譜法,；飼料中痕量汞

本文使用汞原子蒸氣發(fā)生裝置與原子吸收儀聯(lián)用，采用冷原子吸收光譜法測(cè)定飼料中的痕量,。方法檢出限為0．19μg／L,；回收率為95％一103％：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9％,。該方法簡(jiǎn)便,、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。適用于飼料中痕量汞的測(cè)定。

1 前言

國(guó)內(nèi)外對(duì)飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴(yán)格的控制,，動(dòng)物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒,，因此建立飼料中痕量汞的測(cè)定方法就十分必要,。目前用于測(cè)定求的方法很多，常用的有：分光光度法,、原子吸收法,、原子熒光法、色譜法等,。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測(cè)定,，已在實(shí)際工作中得到廣泛的應(yīng)用，本文采用汞原子蒸氣發(fā)生裝置,，將汞原子蒸氣通過載氣導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中進(jìn)行測(cè)定,，該方法操作簡(jiǎn)便，抗干擾能力強(qiáng),，靈敏度高,，重現(xiàn)性好，用此法測(cè)定飼料中痕量汞,，取得滿意的結(jié)果,，標(biāo)樣測(cè)得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值十分吻合。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2．1主要儀器

AA-1800C原子吸收分光光度計(jì),，汞蒸氣發(fā)生裝置（包括搖瓶器,、T型石英管、流量計(jì)）,，消化回流裝置,。

2．2主要試劑

20％混合酸液：HNO3 H2S04：H2O=1:1:8,。4o%SnCl2：分析純；20％鹽酸羥胺：分析純,；汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1354g****,，用20％混合酸榕解后，定容于100ml容量瓶中,，此溶液濃度為lmg／mL,。實(shí)驗(yàn)所用硝酸、硫酸均為優(yōu)級(jí)純，水為去離子交換水,。

2．3儀器工作參數(shù)

參見表1:

表1儀器工作參數(shù)

2．4 實(shí)驗(yàn)步驟

2．4．1樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取飼料樣品1g左右,，置于消化回流裝置錐形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，裝上冷凝管,，先小火加熱1h,，待發(fā)泡停止后，再升溫加熱回流2h，直到溶液變成透明為止，冷卻后,，將消化液移入50ml 試管中,。

2．4．2 測(cè)定步驟

準(zhǔn)確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入3滴20％鹽酸羥胺,，蓋緊瓶蓋，用注射針管從側(cè)面注入1．5mL40％SnC12，振蕩30s,，通入氮?dú)?，汞蒸氣在氮?dú)鈳?dòng)下進(jìn)入T型石英管中,，進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定。

2．4．3 校準(zhǔn)曲線

從汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中,，用20％混合酸逐級(jí)稀釋至100μg／L，作為汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,，分別移?。?.0、2.0,、4.0,、6.0、8.0,、10.0ml,，定容于100mL中，再分取5mL,，按測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定,，讀出吸光度并繪制校準(zhǔn)曲線，曲線相關(guān)系數(shù) r＝0．9998,。

3. 結(jié)果與討論

3．1 載氣流量控制

實(shí)驗(yàn)中用氮?dú)鈱l(fā)生瓶中的汞蒸氣導(dǎo)入到T型石英管中進(jìn)行測(cè)定,，因此導(dǎo)氣流量大小將直接影響測(cè)定結(jié)果，流量太大,，吸收值減小,，靈敏度降低,，流量太小，蜂面積讀數(shù)拖尾太長(zhǎng),，故本文選擇合適氣流量為800LJmin，讀數(shù)時(shí)間為50s,。

3．2 共存元素的影響

對(duì)飼料中存在的主要離子進(jìn)行測(cè)定,，結(jié)果表明：對(duì)于10μg汞（以μg計(jì)）：Ca?+（400）、Mg2+?(800）,、K+（200）,、Na+（200）、Fe3+（50）,、Cu2+（10） Mn?+（50）,、Zn2+（50），對(duì)汞的測(cè)定不足以引起干擾,。

3．3  實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果及回收實(shí)驗(yàn)

用本方法分析了大量的飼料樣品,，測(cè)得結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)見表2。

表 2 實(shí)際樣品結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

3．4  方法檢出限與精密度

對(duì)空白溶液做6次平行測(cè)定,，以其測(cè)得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍作為方法的檢出限,，汞的檢出限為0.19?g/L；對(duì)飼料樣品作6次平行測(cè)定,，其測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的精密度,，為1．9％。

3．5對(duì)照實(shí)驗(yàn)

為考察本方法的準(zhǔn)確度,，分析了*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)桃GBW08501和大米GBW08508,，獲得的結(jié)果列于表3，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,。

表3 標(biāo)樣分析結(jié)果（mg/kg）

關(guān)鍵詞：冷原子吸收光譜法,；飼料中痕量汞