簡(jiǎn)單的說頂部空間分析是分析頂空樣品瓶中存在的氣體,。而用于頂部空間分析的實(shí)驗(yàn)室瓶子,,我們稱之為頂空瓶。這種實(shí)驗(yàn)的本質(zhì)就是揮發(fā)性樣品經(jīng)過加熱揮發(fā)氣化后在樣品瓶頂部的空間形成氣體然后擴(kuò)散,,后使氣相色譜瓶中在揮發(fā)性樣品之上的頂部氣體進(jìn)入氣相檢測(cè),。為了達(dá)到好的性能與頂空GC,小心要注意樣品制備和儀器設(shè)置。瓶和蓋是重要的,經(jīng)常被忽視,,也要為元素頂部空間分析做好準(zhǔn)備,。重要的是要確保使用正確的瓶和蓋!
頂空瓶有圓底或者平底倆種區(qū)別,。這兩種類型都合適與進(jìn)樣但圓底瓶往往在儲(chǔ)存采樣方面更強(qiáng)。所以工作更可靠的應(yīng)該是圓底瓶的自動(dòng)進(jìn)樣器,。圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應(yīng)用程序的兼容,。
頂空樣品瓶的使用方法:
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”,、“ 閥箱”、“ 管路”溫度,。樣品為50度,,閥箱130度,管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2,、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗溝互包鍵,,約30s后關(guān)閉,。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),,再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣 器壓力示數(shù),,由小變大,。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa),。
4,、進(jìn)樣、開始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣,。然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管**,。
5,、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,,拔出進(jìn)樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。
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