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氟離子選擇電極法簡(jiǎn)述
閱讀：2777 發(fā)布時(shí)間：2014-9-23
氟離子選擇電極法因具有電極結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單牢固,、元件靈巧,、靈敏度高、響應(yīng)速度快,、便于攜帶,、操作簡(jiǎn)單、能克服色澤干擾以及精度高等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用,。目前,，氟離子選擇電極法有著逐步取代比色法的趨勢(shì)。 但是,，在氟離子選擇電極的測(cè)試過程中,，除了嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行操作外，還需對(duì)參比電極和氟離子選擇電極的特性及其使用要求有著全面的了解,，否則,，往往會(huì)出現(xiàn)準(zhǔn)確度、精密度(包括再現(xiàn)性和重現(xiàn)性)達(dá)不到要求而不知原因所在等問題,。筆者在多年的測(cè)試工作中,，感到有必要對(duì)參比電極和氟離子選擇電極，特別是氟離子選擇電極的特性及其使用要求進(jìn)行歸納和總結(jié)。
電極的響應(yīng)極限,。每只電極都有一定的響應(yīng)極限,。氟離子選擇電極在初次使用時(shí)，應(yīng)首先測(cè)試其響應(yīng)極限,，由此可準(zhǔn)確估計(jì)樣品的檢出限,。一般氟離子選擇電極的響應(yīng)極限為0.05mg/L。若待測(cè)液中氟離子活度小于電極的響應(yīng)極限,，因測(cè)試電位值與氟離子活度的對(duì)數(shù)不呈線性關(guān)系,，用線性方程(法)計(jì)算氟離子濃度或含量顯然不合適。根據(jù)氟離子電極的響應(yīng)極限值,，可大致確定稱取樣品的zui小取樣量,。對(duì)于氟離子含量低于電極響應(yīng)極限的樣液，可以在樣液和標(biāo)準(zhǔn)曲線各個(gè)溶液中加入含一定氟離子濃度的檸檬酸鈉溶液,，克服因非線性造成的誤差,，提高分析測(cè)試的精密度和準(zhǔn)確度。
氟離子選擇電極性能的判斷,。氟離子選擇電極性能又稱氟離子選擇電極的斜率,。氟離子選擇電極性能的好壞，直接影響電極的響應(yīng)極限,、線性范圍的大小和分析測(cè)試的準(zhǔn)確度及精密度,。氟離子選擇電極性能的判別方法為：由Nemst方程可知，在20℃至25℃范圍內(nèi),，氟離子濃度每改變10倍,，氟離子選擇電極的電位變化值應(yīng)在58±2mV之間。若在此條件下測(cè)試,，氟離子選擇電極電位變化在此范圍內(nèi),，說明該電極性能良好。
飽和甘汞電極對(duì)電位值的影響,。氟離子選擇電極法中,，電極電位示值是相對(duì)參比電極(即飽和甘汞電極)讀取的。飽和甘汞電極的工作狀態(tài),，直接影響電位計(jì)的示值,。應(yīng)注意三個(gè)方面的問題，一是電極液中的氯化鉀溶液應(yīng)處于飽和狀態(tài),，否則,，甘汞電極的電位值升高，電位計(jì)的示值增大;二是飽和氯化鉀電極液的液面不能低于要求的液面高度而使用,。不用時(shí)將兩個(gè)橡皮套套上,，使用一周后,，應(yīng)將氯化鉀飽和溶液清洗掉，并換新的氯化鉀飽和溶液;三是飽和甘汞電極的溫度滯后現(xiàn)象,。克服溫度滯后現(xiàn)象的方法為保持待測(cè)液的溫度一致,，或電極放入溶液后等待3至5min,，待電位計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行讀數(shù)。甘汞電極不正常,，往往會(huì)出現(xiàn)電位計(jì)的示值不穩(wěn)定,，線性變差、精密度下降和zui大空白值升高等問題,。
空白電位值對(duì)測(cè)定的影響,。氟離子選擇電極的空白電位值是體現(xiàn)電極質(zhì)量的主要參數(shù)，同一廠家,、型號(hào)的電極,，其值愈大愈好?？瞻纂娢恢狄蛏a(chǎn)廠家的不同而要求不一,，在使用中應(yīng)嚴(yán)格按廠家要求進(jìn)行洗滌至某一電位值，如340mV或230mV以上,。一般情況下,，氟離子選擇電極洗到接近zui大空白電位值時(shí)，其工作性能,。此時(shí),，氟離子選擇電極的線性范圍大，測(cè)試的穩(wěn)定性,。zui大空白值與氟離子選擇電極生產(chǎn)廠家,、使用、保養(yǎng)和維護(hù)等諸多因素有關(guān),，要求氟離子選擇電極的zui大空白值一致是不可能的,。另外，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液前,，控制空白電位值相同,，以提高測(cè)試的精密度和準(zhǔn)確度。