F732冷原子測汞儀參數(shù)和原理

一、序言

汞及其化合物的*性質(zhì),，在科研和生產(chǎn)領域得到廣泛應用,，但也帶來了環(huán)境污染，并對生物造成了危害,，因此汞的監(jiān)測得到國家很大的重視,，并規(guī)定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區(qū)不得超過0.0003mg/m3，工業(yè)生產(chǎn)區(qū)不得超過0.01mg/m3,，生活飲用水含汞量不超過1ug/L（1ppb）,。近年來由于此項工作的不斷發(fā)展，微量汞的分析方法也在不斷改進,，對測汞儀的全性能要求也就越來越高,。鑒于目前冷原子吸收法仍為一種主要的測汞手段，所以本廠對國內(nèi)現(xiàn)有的測汞儀進行了比較,，在此基礎上研制生產(chǎn)了NCG—1型冷原子吸收測汞儀,，該儀器極大地改善了漂移和噪聲，提高了靈敏度和度,，并具有數(shù)值保持功能,。

二、F732冷原子測汞儀工作原理

基于元素汞在室溫,，不加熱條件下,，即能揮發(fā)成汞蒸汽并對波長253.7mm的紫外光具有強烈的吸收作用，在一定濃度范圍內(nèi)汞濃度與吸收值成正比,，汞蒸汽對253.7紫外線的吸收現(xiàn)象基本符合此耳定律：

I=L0e-kc…………（1）

式中：L0——射入吸收池的光線強度

I——射出吸收池的光線強度

k——吸收系數(shù)

c——在吸收池內(nèi)吸光物質(zhì)的濃度

由(1)式可知,，測出吸收池輸入和輸出光線強度便可知道吸收池內(nèi)汞蒸汽濃度：

Ln  I0  I

K

但由于k為未知數(shù)，故一般不直接用(2)式計算,，而是先用標準樣品來算定或校正,，再測未知樣品濃度。

儀器的一般測試過程為：將水樣經(jīng)某種處理后,，加氯化亞錫（Sncl2）,，把水樣中的汞離子還原成元素汞,，用載氣（如空氣等）將汞蒸汽帶入吸收池內(nèi)，用光電器件檢測吸收池內(nèi)紫外線強弱變化產(chǎn)生的光電信流信號,，經(jīng)轉(zhuǎn)換放大及信號處理,，輸出到數(shù)字顯示表或記錄儀上，從而實現(xiàn)對樣品中汞含量的分析和測試,。

三,、F732冷原子測汞儀外型結(jié)構(gòu)和氣路連接：

圖2   面板

1、LED數(shù)字顯示表  2,、流量計  3,、復零開關  4、常規(guī)與保持狀態(tài)選擇開關

5,、電源開關  6、電源指示  7,、保持狀態(tài)指示  8,、汞燈指示  9、零點調(diào)節(jié)鈕

L0,、記錄儀調(diào)節(jié)鈕  1l,、線性補償調(diào)節(jié)鈕  12、顯示信號調(diào)節(jié)鈕

圖3    后板

1,、電源插座      2,、保險絲座       3、記錄接線柱(一)

4,、記錄儀接線柱(+)    5,、排氣口

l、托架    2,、翻泡瓶(還原裝置)  3,、乳膠管  4、干燥管

5,、固定夾  6,、立桿    7、底座

四,、儀器的性能

1,、測量范圍：0-1000g/ml(高于10ng/ml需稀釋)

2、檢出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb）

3,、穩(wěn)定性：零點漂移：≤1%（F.S）/4h

4,、線性相關系數(shù)：R≥0.995

5、變異系數(shù)：cv≤5%

6,、數(shù)顯保持誤差：≤1%/min

7,、流量調(diào)節(jié)范圍：0-2.5L/min

8,、正常工作條件：a、溫度：5-40℃

                 b,、濕度：≤85%

                  c,、供電：220V±10%  50±0.5HZ

9、儀器外形尺寸：430×420×165mm3

五,、使用方法：

l,、準備工怍：

(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠，顆粒大于3mm)

(2)接圖4連接好氣路,，進氣管道應盡量短,，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管,，內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)zui終的排氣口應通至室外,。

(3)準備0.1ug/mL汞標準液，10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水,。

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,，使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞，以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定),。

(5)其它工具：吸球,、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒,、燒杯等,。

2、儀器通電預熱：

(1)打開電源開關,，數(shù)字表點亮,，汞燈指示燈也同時點亮，5秒后自動熄滅,。

(2)接上抽氣泵,，調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

(3)儀器預熱一段時間后(約20—30分鐘),，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示O O 0,。

(4)按下保持常規(guī)鈕，使儀器處于保持狀態(tài),，保持指示燈點亮．zui大顯示數(shù)值被保持,，此時復零鈕起作用，按一下復零鈕,，保持數(shù)值被復原位,，松開保持常規(guī)鈕恢復到常規(guī)狀態(tài)。

3,、儀器的校正：

(1)說明：在下列情況下必須校正：

a,、改變流量

b,、干燥劑種類改變

c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化,。

d,、測量中發(fā)現(xiàn)線性不良。

e,、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi),。

(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線，方法如下：

調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0,，按下保持常規(guī)鈕,，打開翻泡瓶蓋，用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,，再加入8ml蒸餾水,，2ml 10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶,，載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示,，并被保持,，調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,，使顯示的數(shù)值為0 6 0,，然后按一下復零鈕，使顯示數(shù)值恢復到0 0 0,，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,，旋下線性電位器保護套。調(diào)節(jié)線性電位器．使顯示的數(shù)值為l 0 O,，上述校正重復進行2—3次,，直至調(diào)準為止。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行,。

4,、測量：

將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi)，再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,，查校正曲線得到濃度結(jié)果,。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值，(因為翻泡瓶內(nèi)的溶液總體利為10ml),，再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度,。

5、聯(lián)記錄儀用法：

(1)說明：用戶想得到測試結(jié)果直觀譜圖的場合,，可連接記錄儀測試,，由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv),，所以本儀器設置了記錄儀調(diào)節(jié)鈕，調(diào)節(jié)此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應記錄儀的滿量程,。

(2)操作：將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接,，注意正、負極性,。校正方法參照前述的校正曲線法,，如被測樣品濃度為1—5ng/ml，當測上限濃度時(5ng/ml),，調(diào)節(jié)記錄儀調(diào)節(jié)鈕,，使記錄儀記錄zui大值，(記錄儀的記錄同時具有保持功能),。測量時也是從記錄儀讀得數(shù)據(jù),，查校正曲線獲得測試結(jié)果。