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測汞儀的具體操作流程

時間:2015/5/19閱讀:5320
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冷原子吸收測汞儀的詳細(xì)資料:

一、冷原子吸收測汞儀序言

    汞及其化合物的*性質(zhì),,在科研和生產(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,但也帶來了環(huán)境污染,并對生物造成了危害,,因此汞的監(jiān)測得到國家很大的重視,,并規(guī)定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區(qū)不得超過0.0003mg/m3,工業(yè)生產(chǎn)區(qū)不得超過0.01mg/m3,,生活飲用水含汞量不超過1ug/L(1ppb),。近年來由于此項工作的不斷發(fā)展,微量汞的分析方法也在不斷改進(jìn),,對測汞儀的全性能要求也就越來越高,。鑒于目前冷原子吸收法仍為一種主要的測汞手段,所以對本廠生產(chǎn)的CG—IC冷原子吸收測汞儀作了進(jìn)一步改進(jìn),,極大地改善了漂移和噪聲,,提高了靈敏度和度,并具有直讀濃度功能和數(shù)值保持功能,,使分析操作更為方便,。如果配本廠生產(chǎn)的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶,將使靈敏度進(jìn)一步提高,,可對大氣,、自來水、海水的本底進(jìn)行分析,,使該義器的用途更廣泛,。 
二、冷原子吸收測汞儀的性能

1. 測量范圍:0~10ng/ml(即0~10ppb) 
2. 檢出下限:≤0.05ng/ml(0.05ppb) 
3. 穩(wěn)定性:零點漂移:≤1%(F.S)/4h 
4. 噪聲,、無 
5. 線性誤差:≤5%(0~5ppb范圍) 
6. 數(shù)顯保持誤差:≤1%/min 
7. 流量調(diào)節(jié)范圍:0~3L/ min 
8. 記錄儀信號輸出:0~10mv 
9. 正常工作條件:a.溫度:5~40℃ 
                 b.濕度:≤85% 
                 c.供電:220v±10%,;50±0.5HZ 
10. 儀器外型尺寸:460×445×180mm3 
11. 凈重:12kg

冷原子吸收測汞儀特點:

(1) 在CG-1的基礎(chǔ)上自行設(shè)計制造的、根據(jù)廣大用戶的意見,,在儀器的設(shè)計上做了 改進(jìn),。

(2) 儀器可以不用記錄儀、通過數(shù)字顯示,、直讀濃度或者峰高值,。

(3) 儀器的精度非常高、可以測量水,、土壤,、食品、化妝品,、尿液,、各種樣品中的微量汞,是環(huán)境監(jiān)測,、衛(wèi)生防疫,、化工等單位的實驗室測汞的可靠儀器。


1 開機后選擇水體微分測量檔,預(yù)熱3小時(其他檔位預(yù)熱30分鐘),。

2 取5mL去離子水置入反泡瓶中測量3次,。要求電壓值均<0.2V。否則,,認(rèn)真清洗反泡瓶,。檢查去離子水的來源??蓽y量其他水質(zhì)相對照,。必須達(dá)到要求后才能進(jìn)行下一步。測量結(jié)束后,,清除反泡瓶中廢液,。

3 取5mL去離子水置入反泡瓶中,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。測量3次。要求電壓值均<0.2V,。否則,,認(rèn)真檢查配制氯化亞錫所用的器具?;蚋鼡Q其他廠家生產(chǎn)的氯化亞錫,。所配制的20%氯化亞錫必須達(dá)到要求。

4  取10mL去離子水置入反泡瓶中,,加入0.1mL硝酸,,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。測量3次,。要求電壓值均<0.4V。否則,,更換所用硝酸,。必須達(dá)到要求為止。

5          取10mL去離子水置入反泡瓶中,,加入0.1mL硫酸,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。測量3次。要求電壓值均<0.4V,。否則,,更換所用硫酸。直到達(dá)到要求為止。

6  取10mL去離子水置入反泡瓶中,,加入0.1mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀,,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。測量3次,。要求電壓值均<0.4V。否則,,更換所用高錳酸鉀,。必須達(dá)到要求為止。

7  液的配制及檢驗,。

7.1微分測量檔液的配制,。取1000mL容量瓶,加入約1/2去離子水,,再加入1 mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀,,用去離子水稀釋到刻度,搖勻,。稱為“微分測量檔液",。檢驗方法:取5mL液置入反泡瓶中,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。在微分測量檔測量3次。要求電壓值均<0.4V,,否則,,認(rèn)真清洗該容量瓶,重新配制液,。必須達(dá)到要求為止,。用于地面水環(huán)境監(jiān)測,或輕度污染的樣品,。

7.2低濃度測量檔液的配制,。取1000mL容量瓶,加入約1/2去離子水,,再加入10 mL硫酸和10mL飽和高錳酸鉀,,用去離子水稀釋到刻度,搖勻,。稱為“低濃度測量檔液",。檢驗方法:取5mL液置入反泡瓶中,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。在低濃度測量檔測量3次。要求吸光度(A) 均<0.0005。否則,,認(rèn)真清洗該容量瓶,,重新配制液。必須達(dá)到要求為止,。用于土壤監(jiān)測,,或中度污染的樣品。

7.3高濃度測量檔液的配制,。取1000mL容量瓶,,加入約1/2去離子水,再加入20 mL硫酸和20mL飽和高錳酸鉀,,用去離子水稀釋到刻度,,搖勻。稱為“高濃度測量檔液",。檢驗方法:取5mL液置入反泡瓶中,,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。在高濃度測量檔測量3次,。要求吸光度(A)均<0.002。否則,,認(rèn)真清洗該容量瓶,,重新配制液。必須達(dá)到要求為止,。用于測汞考核,,或礦山廢渣樣品。

8   針對微分測量檔所用器具的檢驗,。用液沖洗所用的器具,,將沖洗后的廢液取5mL加入反泡瓶中,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。在微分測量檔測量3次。要求電壓值應(yīng)均<0.4V,。否則,,清洗該器具,直到滿足要求為止,。特別是配制標(biāo)準(zhǔn)系列用的容量瓶,,必須經(jīng)過逐個檢驗達(dá)到要求后方可使用。不得忽略刻度的性,。達(dá)不到要求的不得使用,。低濃度測量檔要求要求吸光度(A)<0.0005。高濃度測量檔要求要求吸光度(A)<0.002,。玻璃器具要 化,。杜絕交替使用。絕不允許用過高濃度的容量瓶,,配制低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列,。

9 標(biāo)準(zhǔn)溶液(中間液)的配制。

9.1取1000mL容量瓶一只,,加入約1/2去離子水,,再加入10 mL硝酸。再加入1000μg/mL*汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL,,用去離子水稀釋到刻度,。搖勻。濃度是1000μg/L,。

9.2取100mL容量瓶一只,,加入約1/2去離子水,再加入1 mL硝酸,。再加入1000μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL,,用去離子水稀釋到刻度。搖勻,。濃度是100μg/L,。

9.3取100mL容量瓶一只,加入約1/2去離子水,,再加入1 mL硝酸,。再加入1000μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL,用去離子水稀釋到刻度,。搖勻,。濃度是10.0μg/L。當(dāng)天使用,。

10  標(biāo)準(zhǔn)系列的配制,。

10.1 微分測量檔。取6只100mL容量瓶,,分別加入約1/2“微分測量檔液",。再分別取10.0μg/L汞標(biāo)液(0、0.2,、0.4,、0.8、1.6,、3.2)mL,,分別置入各個容量瓶中,。用“微分測量檔液"稀釋到刻度。搖勻,。濃度分別是(0,、0.02、0.04,、0.08,、0.16、0.32) μg/L,。稱作“微分測量檔標(biāo)準(zhǔn)系列",。假若,感覺配不好,,可進(jìn)行實驗擴大化,,見19。主要用于地面水環(huán)境監(jiān)測,,或輕度污染的樣品,。

10.2 低濃度測量檔。取6只100mL容量瓶,,分別加入約1/2“低濃度測量檔液",。再分別取100μg/L汞標(biāo)液(0、0.2,、0.4,、0.8、1.6,、3.2)mL,,分別置入各個容量瓶中。用“低濃度測量擋液"稀釋到刻度,。搖勻,。濃度分別是(0、0.2,、0.4,、0.8、1.6,、3.2) μg/L,。稱作“低濃度測量檔標(biāo)準(zhǔn)系列"。主要用于土壤監(jiān)測,,或中度污染的樣品,。

10.3 高濃度測量檔。取6只100mL容量瓶,,分別加入約1/2“高濃度測量檔液",。再分別取1000μg/L汞標(biāo)液(0,、0.4、0.8,、1.6,、3.2、6.4)mL,,分別置入各個容量瓶中。用“高濃度測量檔液"稀釋到刻度,。搖勻,。濃度分別是(0、4,、8,、16、32,、64) μg/L,。稱作“高濃度測量檔標(biāo)準(zhǔn)系列"。主要用于測汞考核,,或礦山廢渣樣品,。

11  測量標(biāo)準(zhǔn)系列。測量標(biāo)準(zhǔn)曲線后,,計算機會存入當(dāng)前使用功能,。測量標(biāo)準(zhǔn)系列的相關(guān)系數(shù)要求達(dá)到r>0.999。否則,。重新檢驗各個容量瓶的值,,認(rèn)真檢驗容量瓶刻度的性。重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列,。必須達(dá)到要求為止,。

12  環(huán)境地面水的測量。取100mL容量瓶一只,,加入約1/2被測樣品,,再加入0.1 mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀,用樣品稀釋到刻度,,搖勻,。消解30分鐘既可測量。

測量方法1標(biāo)準(zhǔn)曲線法:

首先測量“微分測量檔標(biāo)準(zhǔn)系列",。此時,,單點定標(biāo)不參與計算。然后,,再取5mL消解后的樣品置入反泡瓶中,,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量,。測量值既是濃度值,,不必?fù)Q算。

測量方法2定標(biāo)法:

首先測量0.32μg/L或0.16μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液一個點,。測量結(jié)束后,,用鼠標(biāo)測量后的zui高峰尖,彈出對話框,,鍵入測量的標(biāo)準(zhǔn)濃度值0.32或0.16確定,。此時,標(biāo)準(zhǔn)曲線不參與計算,。然后,,再取5mL樣品置入反泡瓶中,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。測量。測量值既是濃度值,,不必?fù)Q算,。采用0.32μg/L或0.16μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比。

當(dāng)單點標(biāo)準(zhǔn)溶液時,,兩種測量方法的測量誤差均在允許誤差范圍內(nèi),。當(dāng)不需要定標(biāo)時,調(diào)出標(biāo)準(zhǔn)曲線,,點“清零"即可,。點“計算"即將計算的曲線方程存入計算機。

13  工業(yè)廢水的測量,。工業(yè)廢水的成分比較復(fù)雜,。建議:稀釋后按環(huán)境地面水測量,測量結(jié)果乘上稀釋倍數(shù),。當(dāng)廢水含有 干擾物時,,按以下方法測量。

    13.1 用微分檔測量(輕度污染)

        首先,,經(jīng)過測量標(biāo)準(zhǔn)曲線,,或單點定標(biāo)后測量。取100mL容量瓶,,加入約1/2被測樣品,,再加入0.1 mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀,用樣品稀釋到刻度,,搖勻,。消解30分鐘既可測量,。采用“微分測量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中,,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。反泡測量,。若測量值過高,,稀釋后測量。

    13.2 用低濃度檔測量(中度污染)

        首先,,經(jīng)過測量標(biāo)準(zhǔn)曲線,,或單點定標(biāo)后測量。取100mL容量瓶,,加入約1/2被測樣品,再加入1mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀,,用樣品稀釋到刻度,,搖勻。消解30分鐘既可測量,。采用“低濃度測量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線"校正,。取5mL樣品置入反泡瓶中,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。反泡測量。

    13.3 用高濃度檔測量(重度污染)

        首先,,經(jīng)過測量標(biāo)準(zhǔn)曲線,,或單點定標(biāo)后測量。取100mL容量瓶2只,,一只加入約1/2被測樣品,,再加入2 mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀,用樣品稀釋到刻度,,搖勻,。消解30分鐘既可測量。采用“高濃度測量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線"校正,。取5mL樣品置入反泡瓶中,,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。反泡測量,。

    13.4 強干擾、重污染廢水中汞的測量

        取100mL容量瓶2只,,一只加入約1/2被測樣品,,再加入2 mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀,,用樣品稀釋到刻度,搖勻,。消解30分鐘既可測量,。另一只加入約1/2去離子水,再加入2mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀,,用去離子水稀釋到刻度,,搖勻。稱作“參比液",。采用微分測量檔測量,,請將樣品消解液和參比液同時稀釋10~1000倍后測量。當(dāng)樣品濃度較高時,,可直接采用低濃度測量檔,,或高濃度測量檔測量。測量結(jié)果=(樣品消解液的測量值-參比液的測量值)X 稀釋倍數(shù),。

14  土壤中汞的測量

    14.1 提取液的配制

    14.1.1 沙土中汞提取液的配制,。取1000mL容量瓶,加入約1/2去離子水,,再加入1 mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀,,用去離子水稀釋到刻度,搖勻,。稱作“沙土浸提液",。

    14.1.2 耕地中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶,,加入約1/2去離子水,,再加入10 mL硫酸和10mL飽和高錳酸鉀,用去離子水稀釋到刻度,,搖勻,。稱作“耕地浸提液"。

    14.1.3 礦山中汞提取液的配制,。取1000mL容量瓶,,加入約1/2去離子水,再加入20 mL硫酸和20mL飽和高錳酸鉀,,用去離子水稀釋到刻度,,搖勻。稱作“礦山浸提液",。

    14.2 樣品的浸提,。根據(jù)樣品的特性,選擇不同的浸提液。

    14.2.1 沙土中汞的浸提方法,。取兩份10g沙土,。一份到120℃烘箱烘干2小時,求出樣品干重量,。一份放入500mL燒杯中,,加入200mL“沙土浸提液"浸提。同時,,用磁力攪拌器攪拌30分鐘,。過濾后,取5mL樣品置入反泡瓶中,,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在微分測量檔反泡測量,。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品干重量(g),。檢出限<0.4μg/Kg。上限8μg/Kg,。

14.2.2 耕地中汞的浸提方法,。取兩份10g土壤。一份到120℃烘箱烘干2小時,,求出樣品干重量,。一份放入500mL燒杯中,,加入200mL“耕地浸提液"浸提,。同時,用磁力攪拌器攪拌30分鐘,。過濾后,,取5mL樣品置入反泡瓶中,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。在低濃度測量檔反泡測量。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品重量(g),。檢出限<8μg/Kg,。上限160μg/Kg。

14.2.3 礦山中汞的浸提方法,。取兩份10g礦山土,。一份到120℃烘箱烘干2小時,求出樣品干重量,。一份放入500mL燒杯中,,加入200mL“礦山浸提液"浸提。同時,用磁力攪拌器攪拌30分鐘,。過濾后,,取5mL樣品置入反泡瓶中,插入管芯,。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫,。在高濃度測量檔反泡測量。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品重量(g),。檢出限=40μg/Kg,。上限800μg/Kg。

    可根據(jù)土壤的具體情況選擇浸提液和測量檔位,。

15  氣體中汞的測量(全自動,、氣體在線冷原子吸收微分測汞儀除外)

        測量方法:將管路引到被測地點(距離儀器不要超過20米,儀器周圍不得有汞污染),。不要連接儀器,。采用間斷式測量。將儀器選擇在測量氣體中的微分測量檔,,待儀器穩(wěn)定后,,用鼠標(biāo)測量、確定,。出現(xiàn)測量對話框,,等待出現(xiàn)紅色提示字串,將儀器進(jìn)氣管(不用反泡瓶),,接到被測地點的管路上,,等待出現(xiàn)zui大值后,拔下儀器進(jìn)氣管,。氣體測量結(jié)束,。測量值是電壓值,采用定標(biāo)法,,可直接測量出氣體中的含汞量濃度值,。

    測量氣體中汞的定標(biāo)方法。在目前沒有汞標(biāo)準(zhǔn)氣體的情況下,,取20升磨口瓶,,瓶

內(nèi)放有1g硫酸汞,作為汞的標(biāo)準(zhǔn)源,。在瓶蓋上打有直徑4mm的圓孔,。在圓孔內(nèi)插入

塑料管。串接兩只100mL氣體采樣瓶,,再串接流量計和無水氯化鈣管,。在氣體采樣瓶

中各加入(50~100)mL“微分測量檔液",,采樣(1~2)升。測量各個采樣瓶中的汞濃

度,。計算出20升磨口瓶中的含汞量μg/L,。作為標(biāo)準(zhǔn)濃度。

          標(biāo)準(zhǔn)濃度μg/L =Vs×C1 /(C1/(C1+C2)) /Vq

          Vs------取微分測量檔液的體積(mL),;

          C1------測量*個(接到20升磨口瓶)氣體采樣瓶的濃度(μg/L),;

          C2------測量第二個(接到*個采樣瓶)氣體采樣瓶的濃度(μg/L);

          Vq------采樣的標(biāo)干體積(L),,按當(dāng)時采樣的溫度和氣壓計算,。

計算出瓶中的標(biāo)準(zhǔn)濃度后,假設(shè)瓶中含汞濃度是22μg/m3,。將儀器選擇在氣體微分測

量檔測量瓶中的標(biāo)準(zhǔn)汞氣體,。用鼠標(biāo)測量出的zui高峰,彈出對話框,,鍵入22確定,。

再測定其它氣體,測量值既是該氣體的含汞濃度值μg/m3,。不必?fù)Q算,。

16  進(jìn)一步提高靈敏度的方法

        該儀器通過改變操作方式能進(jìn)一步提高靈敏度。一是加大采樣量,。通常在測量工作中取樣量是5mL,。其實,根據(jù)反泡瓶的大小,,可選配反泡瓶,。可加大到50mL,,靈敏度可提高10倍,。二是調(diào)整測量靈敏度檔位,。默認(rèn)的測量檔是2檔,。可調(diào)整到第9檔,,靈敏度可進(jìn)一步提高10倍,,儀器理論上可檢出0.1ppt沒問題。實際上近期在我國幾乎是不能普及的技術(shù),。因為,,靈敏度過高,對化學(xué)試劑的要求也過高,。目前來說,,所用的玻璃器具、化學(xué)試劑均或多或少的存在著汞污染。要測量1個ppt,,對所用的玻璃器具,、化學(xué)試劑的含汞量的要求嚴(yán)格,并且,,這樣的樣品也不穩(wěn)定,。在許多實驗室中是無法做到的。現(xiàn)今,,能在普及測量(0,、0.02、0.04,、0.08,、0.16、0.32) μg/L汞,,相關(guān)系數(shù)達(dá)到r>0.999,,已經(jīng)是一項較困難的工作了。至于,,測量1ppt以下的汞,,留給有條件的人們?nèi)プ霭伞?/span>

17  玻璃器具的清洗。該問題看起來簡單,,做起來難,。尤其是被汞污染的玻璃器具。無論怎樣清洗,,就是不合格,。甚至,埋怨儀器靈敏度太高,。對儀器來講,,沒有合格的化學(xué)試劑、沒有合格的玻璃器具,,儀器是無法使用的,。我們只有一條路,必須走,。那就是必須選擇,、處理所用的化學(xué)試劑和玻璃器具,直到合格為止,。許多受到汞污染的玻璃器具,,往往不是經(jīng)過一般的洗刷就可以了。因為,,一些玻璃瓶中的汞已經(jīng)溶化在玻璃瓶壁中,。不采取特殊方法是不能清洗干凈的,。尤其是經(jīng)過含汞量很高的硝酸浸泡過的容量瓶,很難清洗,。當(dāng)遇到很難清洗的容量瓶,,請用真空烘干箱,抽真空,,在200℃烘上2小時,,再用熱塑槍直接吹入熱風(fēng),將瓶內(nèi)的汞吹出,。然后,,1%氫氧化鉀清洗后,再烘干,。檢驗,。不合格的玻璃器具請棄掉作為他用。不允許做測汞項目,。

18  常見問題及解決方法

18.1 測量(0,、0.02、0.04,、0.08,、0.16、0.32) μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)系列相關(guān)系數(shù)做不到r>0.999,。許多實驗員在使用容量瓶之前,,用盡清洗經(jīng)驗,認(rèn)為容量瓶清洗的沒問題,。其實,,問題大著呢。問題就出現(xiàn)在不知,。不知該容量瓶以前都做過什么,?不知所用的清洗劑有沒有汞污染?不知清洗多少次才算干凈,。為什么,?為什么不用液沖刷,在儀器上檢一檢,,看一看究竟有沒有清洗干凈,。難道儀器顯示的結(jié)果不如自己的眼睛看得清,?要解決這類問題必須細(xì)致的一個一個的用液沖刷檢驗合格后才能使用,。否則,不得使用,。另外,,在配制標(biāo)準(zhǔn)系列用的10μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液是不是當(dāng)天配制的,,加沒加固定劑。再不行,,請進(jìn)行實驗擴大化,,見19。

    18.2 測量度差,。嚴(yán)重影響測量度的問題是標(biāo)準(zhǔn)溶液的應(yīng)用,。我們知道,國家1000μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液是不能直接應(yīng)用的,。必須經(jīng)過稀釋,。在稀釋過程中問題出現(xiàn)了。問題1:稀釋后的溶液加不加固定劑,?問題2:固定劑加多少,?問題3:允許固定劑中的含汞量是多少?問題4:稀釋后能放置多長時間,?是否有標(biāo)準(zhǔn)等等問題,。當(dāng)然,對于高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液來講相對些,。而低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,,尤其是ppt級的標(biāo)準(zhǔn)系列,出現(xiàn)問題zui多的就是固定劑中的含汞量,。我國生產(chǎn)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的部門較多,,例如:國家計量院、冶金部,、環(huán)保部等部門,。為了提高統(tǒng)一性,可將單一部門的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,、標(biāo)準(zhǔn)樣品及密碼樣,,用統(tǒng)一的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液測量,會提高性,。例如:用該部門的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線,,測量該部門的密碼樣。度會高一些,。

19  實驗擴大化,。實驗擴大化是指將配制的標(biāo)準(zhǔn)系列體積增大10倍。一是,,可以反復(fù)測量很多次,。二是,提高了配制標(biāo)準(zhǔn)系列的度,。三是,,練一練手法,。缺點是,用水量大了一點,。具體做法:取6只1000mL容量瓶,,洗刷后,逐個用“微分測量檔液",。沖刷檢驗,。只有通過檢驗合格的容量瓶才能使用。先在每個容量瓶中加入約1/2去離子水,,再加入1 mL硫酸,,用去離子水沖一下瓶口,再加入1mL飽和高錳酸鉀,,用去離子水沖一下瓶口,。當(dāng)6只容量瓶加完后。在分別取100μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(0,、0.2,、0.4、0.8,、1.6,、3.2)mL,加入到各個容量瓶中,。zui后,,用去離子水稀釋到刻度。搖勻,。濃度分別是(0,、0.02、0.04,、0.08,、0.16、0.32) μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,。一般的實驗員很容易測量出r>0.999,。

20  說明。在測汞工作中,,所用的化學(xué)試劑品種,、用量越多,越容易受到汞污染,。在能檢出汞含量的前提下,,盡量減少使用化學(xué)試劑的品種及用量,尤其是超低濃度測量。目前,,因為,,國家測汞標(biāo)準(zhǔn)沒有對所用化學(xué)試劑中的汞含量作出要求,,往往是以化學(xué)試劑的產(chǎn)品純度作為要求,。例如:分析純、優(yōu)級純等,。這些純度是該產(chǎn)品的綜合指標(biāo),。針對汞含量是多少沒有標(biāo)示。所以,,配制的液,、標(biāo)準(zhǔn)系列的本底有所不同,主要是為了避免試劑中汞含量對測量結(jié)果的影響,。


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