玻碳電極的日常保養(yǎng)和維修
閱讀:736 發(fā)布時(shí)間:2015-8-4
玻璃碳簡稱玻碳,,是將聚丙烯腈樹脂或酚醛樹脂等在惰性氣氛中緩慢加熱至高溫(達(dá)1800℃)處理成外形似玻璃狀的非晶形碳,,適于作電極的電子導(dǎo)體材料,,在乒乓球底板中也被廣泛使用,。
1.必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔,。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染,,嚴(yán)重地影響測量(不出峰,出雜峰,,不重現(xiàn))所以測量前都必須作清潔處理,,主要方法有三種,化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗,。2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗,。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次(復(fù)位-掃描)(陽極-陰極至陰極處)若嚴(yán)重污染和有麻坑,,劃痕可作機(jī)械處理,,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,加少量水拋光,。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用,。不宜長時(shí)間將電極浸泡再強(qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中。
2.玻碳電極拋光:現(xiàn)在1.0微米的磨料上磨,,然后在0.05微米的磨料上拋光,,然后轉(zhuǎn)移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時(shí)間一般不要超過半小時(shí),。
因玻碳電極是惰性電極,,所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極,如鍍汞,,銅,,金就是汞膜,銅膜,,金膜電極,。例如:陽極溶出鍍汞和鍍金,玻碳鍍汞有兩種:*種為同位鍍汞,,即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在電解富集待離子的點(diǎn)位下,,同時(shí)形成汞齊,掃描溶出后,,于較正的電位下,,*溶出待測離子或汞膜,還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈,。保證第二次分析時(shí)電極表面仍然為原始狀態(tài),,以保證重現(xiàn)性,一般汞離子的濃度是被測離子濃度的500-1000倍,第二種為預(yù)鍍汞膜,,1.在正于待測離子電解電位下長時(shí)間電積汞,。如測Cu可在-0.2V長時(shí)間電積制得汞膜,而防止電積Cu,Pb,Cd,Zn的危險(xiǎn),,此方法效率低,,時(shí)間長。3..在同位鍍汞條件下,,電極制作一段時(shí)間后,,掃描溶出,在終止電位下再溶出一般時(shí)間,,溶出待測離子,,如此富集-溶出,反復(fù)數(shù)次即可得到一層不含待測離子的汞膜,。
1.必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔,。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染,,嚴(yán)重地影響測量(不出峰,出雜峰,,不重現(xiàn))所以測量前都必須作清潔處理,,主要方法有三種,化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗,。2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗,。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次(復(fù)位-掃描)(陽極-陰極至陰極處)若嚴(yán)重污染和有麻坑,,劃痕可作機(jī)械處理,,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,加少量水拋光,。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用,。不宜長時(shí)間將電極浸泡再強(qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中。
2.玻碳電極拋光:現(xiàn)在1.0微米的磨料上磨,,然后在0.05微米的磨料上拋光,,然后轉(zhuǎn)移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時(shí)間一般不要超過半小時(shí),。
因玻碳電極是惰性電極,,所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極,如鍍汞,,銅,,金就是汞膜,銅膜,,金膜電極,。例如:陽極溶出鍍汞和鍍金,玻碳鍍汞有兩種:*種為同位鍍汞,,即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在電解富集待離子的點(diǎn)位下,,同時(shí)形成汞齊,掃描溶出后,,于較正的電位下,,*溶出待測離子或汞膜,還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈,。保證第二次分析時(shí)電極表面仍然為原始狀態(tài),,以保證重現(xiàn)性,一般汞離子的濃度是被測離子濃度的500-1000倍,第二種為預(yù)鍍汞膜,,1.在正于待測離子電解電位下長時(shí)間電積汞,。如測Cu可在-0.2V長時(shí)間電積制得汞膜,而防止電積Cu,Pb,Cd,Zn的危險(xiǎn),,此方法效率低,,時(shí)間長。3..在同位鍍汞條件下,,電極制作一段時(shí)間后,,掃描溶出,在終止電位下再溶出一般時(shí)間,,溶出待測離子,,如此富集-溶出,反復(fù)數(shù)次即可得到一層不含待測離子的汞膜,。