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電極拋光
機械研磨和拋光
固體電極表面的*步處理是進行機械研磨、拋光至鏡面程度 ,。特別當電極表面上存在惰化層和很強的吸附層時,，必須用機械法處理,。(但是機械法拋光會對電極有一定的損傷，請客戶謹慎操作,。)
通 常用于拋光電極的材料有金鋼砂,，CeO2、ZrO2,、MgO和ɑ-Al2O3粉及其拋光液,。拋光時總是按拋光劑粒度降低的順序依次進行研磨，如對新的電極 表面先經(jīng)砂紙粗研(建議使用2000#或3000#砂紙)和細研(建議使用5000#砂紙)后,，再用ɑ-Al2O3粉底1.5,，0.5和0.05 μm粒 度在麂皮或拋光布上” 8” 字形拋光，效果很好,。每次2-3分鐘,，重復(fù)三次，直至清洗干凈,。zui后用乙醇,、稀酸和水*洗滌，得到一個平滑光潔的,、新鮮的 電極表面,。
化學(xué)法和電化學(xué)法處理
固體電極經(jīng)拋光后，接著進行化學(xué)的,，特別是電化學(xué)的的處 理,，是zui常用來清潔、活化電極表面的手段［１］,。電化學(xué)法常用強的礦物酸或中性電解質(zhì)溶液,，有時也用弱的配合性緩沖溶液(如醋酸和磷酸)在恒電位,、恒電 流,、或循環(huán)電位掃描(如在0.5mol/LK2SO4中，+1.8～－0.4V ｖS.Ag/AgCl)下極化,，取決于掃描電位終止的電位不同,，可獲得氧 化的、還原的或干凈的電極表面［２～４］,。電化學(xué)法還能在試液中直接進行電極處理,，方法簡單易行。
碳電極在高的正電位或高的陽極電流 下氧化時,，表面上會產(chǎn)生許多含氧基［４－６］,，陽極化電化學(xué)處理碳電極可導(dǎo)致測定的靈敏度和選擇性的提高。隨著電荷的增加,，表面上酚基濃度上升而羻基下降 ［４］,。若電荷過多,，易引起碳氧化物層而失去氧化還原活性。但碳電極在堿性溶液中于正電位下極化［７］(ｐＨ13,，＋1．2 Vｖｓ．ＳＣＥ)處理５分 鐘,，可抑制厚的氧化碳膜的形成，降低了雙層電容,，并排除了溶劑的吸附效應(yīng),。
對鉑電極的處理，若將化學(xué)和電化學(xué)法結(jié)合起來,，往往能得到更好的效果［８］,。即行陽極極化，后浸入新配制的冷王水中除去氧化層,，水洗凈再進行陰極極化,，zui后電位保持在零伏處，以除去吸附的氫,。