XRY-1A 型氧彈熱量計(jì)（以下稱氧彈熱量計(jì)）是依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T213-2008《煤的發(fā)熱量測(cè)定方法》,、GB/T384-1988《石油產(chǎn)品熱值測(cè)定法》,、中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG672-2001《氧彈熱量計(jì)》及上海市企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《Q/YXYY 10 XRY 型氧彈熱量計(jì)》規(guī)定的要求設(shè)計(jì)制造的。
一,、產(chǎn)品介紹：
xry1a氧彈熱量計(jì)的熱容量為（14400～14500）J/K,，適用于以熱量計(jì)氧彈法測(cè)定不含水的石油產(chǎn)品（汽油、噴氣燃料,、柴油和燃料油等）以及煤炭,、焦炭、石蠟等可燃性物質(zhì)的發(fā)熱量的測(cè)定,。彈熱值的測(cè)定是在氧彈中有過(guò)剩氧的情況下,，按規(guī)定條件燃燒單位重量的試樣所產(chǎn)生的熱量，稱為彈熱值（以J/g 或kJ/kg 表示）,。格萊莫熱量計(jì)熱容量的測(cè)定采用在氧彈中燃燒一定量的標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸,，測(cè)量由其燃燒所產(chǎn)生的熱量而引起熱量計(jì)系統(tǒng)溫度變化的方法來(lái)確定熱量計(jì)的熱容量，即熱量計(jì)系統(tǒng)溫度升高1K 所需的熱量（J）,，在數(shù)值上等于熱量計(jì)的熱容量（J/K）,。
注：熱容量（14400～14500）J/K 中的K 為溫度的符號(hào),，詳見(jiàn)附2。
二,、主要技術(shù)參數(shù)：
1,、熱容量： （14400～14500）J/K。
2,、分辨率： 0.001K,。
3、熱值： ±60J/g,。
4,、重復(fù)性誤差： ≤0.2 %（C 級(jí)）。
5,、氧彈耐壓： 20MPa,。
6、溫度測(cè)量范圍： (10～35)℃,。
7,、使用環(huán)境溫度： 20℃±5℃，在一次測(cè)量過(guò)程中溫度波動(dòng)不大于1℃,。
8,、存貯測(cè)溫?cái)?shù)據(jù)： 31 個(gè)。
9,、相對(duì)濕度： ≤85%,。
10、工作電源： AC220V±5%,，50Hz
三,、xry1a氧彈熱量計(jì)結(jié)構(gòu)
1、自密封式氧彈（簡(jiǎn)稱氧彈）
為了防止燃燒生成的酸對(duì)氧彈的腐蝕,，全部結(jié)構(gòu)采用不銹鋼1Cr18Ni9Ti 制成,，氧彈的結(jié)構(gòu)由三個(gè)部分組成；一個(gè)容積為300 毫升的圓筒形彈體,，一個(gè)蓋子和一個(gè)聯(lián)接蓋和彈體的環(huán),，彈體內(nèi)徑為58 毫米，深103 毫米,，壁厚為內(nèi)徑的1/10,，底和蓋的厚度稍大，強(qiáng)度足夠耐受固體燃燒時(shí)產(chǎn)生的zui大壓力（60～70 大氣壓）,，并能耐受液體燃料所產(chǎn)生的更大壓力,。氧彈采用自動(dòng)密封橡膠墊圈，當(dāng)氧彈內(nèi)充氧到一定壓力時(shí),，橡膠墊圈因受壓而與彈體和彈蓋密接,，造成兩者間的氣密性,。且筒內(nèi)外壓力差越大，密封性能越好,。中間氣閥也因受壓緊密閉合,，氧氣從中間氣閥螺釘四周進(jìn)入筒內(nèi)，不會(huì)直接充壓試樣,，點(diǎn)火時(shí)又可保護(hù)彈頂密封系統(tǒng),。本氧彈具備操作方便，結(jié)構(gòu)合理可靠,，使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),。
2、水套（外筒）
水套是雙層容器,，實(shí)驗(yàn)時(shí)充滿水,，通過(guò)水套攪拌器使筒內(nèi)水溫均勻，形成恒溫環(huán)境,，水筒放在水套中的一個(gè)具有三個(gè)支點(diǎn)的絕緣支架上,。水套備有上有小孔的膠木蓋，便于插入測(cè)溫探頭,，點(diǎn)火線等,，蓋下面襯有拋光金屬板。
3,、水筒（內(nèi)筒）
水筒全部由不銹鋼薄板制成,，截面為梨行，以減少與外筒間的輻射作用,。當(dāng)氧彈放入水筒后，可加水淹沒(méi)氧彈,，而水面至內(nèi)筒上邊緣約有250～500 毫升的空間,，水筒的裝水量一般為3000 克（氧彈擱在彈頭座架上），水筒內(nèi)設(shè)有電動(dòng)攪拌器,。
4,、攪拌器
攪拌器由同步電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)，攪拌速度為500 轉(zhuǎn)/分,，轉(zhuǎn)速平穩(wěn),。通過(guò)攪拌器螺旋槳的運(yùn)動(dòng)，使試樣燃燒放出的熱量盡快在量熱系統(tǒng)內(nèi)均勻散布,。電動(dòng)機(jī)與攪拌器間用絕熱固定板連接,，以防止因電機(jī)產(chǎn)生的熱而影響測(cè)量精度。外筒攪拌器為手拉式攪拌器,，上下拉動(dòng)數(shù)次即能使外筒水溫均勻,，給內(nèi)筒形成一個(gè)恒溫的外部環(huán)境,。
5、工業(yè)用玻璃棒溫度計(jì)
溫度計(jì)的刻度范圍為(0～50)℃,，zui小分度為0.1℃,，用來(lái)測(cè)量水套水溫。
6,、點(diǎn)火絲
點(diǎn)火時(shí)通入24V 交流電,，引燃點(diǎn)火絲。點(diǎn)火絲一般用直徑0.1 毫米左右的鎳鉻絲做成,。當(dāng)有電流通過(guò)時(shí), 鎳鉻絲被燒成赤熱并在很短時(shí)間內(nèi)熔斷,引燃試樣,。
7、氣體減壓器
YQY-370 氣體減壓器或SJT-10 型氣體減壓器用于瓶裝氧氣減壓用,。它能保持穩(wěn)定和足夠的流量送到氧彈中,，進(jìn)氣zui高工作壓力為15MPa，zui低工作壓力不低于工作壓力的2 倍,。該減壓器帶有兩個(gè)壓力表,，其中一個(gè)指示氧氣瓶?jī)?nèi)的壓力，可指示(0～25) MPa,，另一個(gè)表指示被充氧氣的氧彈的壓力,，可指示(0～6) MPa。兩個(gè)表之間裝有減壓閥,，壓力表每年至少經(jīng)國(guó)家機(jī)關(guān)檢查一次,，以保證指示讀數(shù)
正確和使用安全。各連接部分禁止使用潤(rùn)滑油,，必要時(shí)只能使用甘油,，涂抹量不應(yīng)過(guò)多，若任一連接部分被油類污染,，必須用汽油或酒精洗凈并風(fēng)干,。
8、壓餅機(jī)
它是一種螺旋杠桿式壓餅機(jī),，能壓制直徑約10mm 的煤餅或苯甲酸餅,，壓模及沖桿用硬質(zhì)鋼制成，表面光潔,，容易擦拭,。壓制時(shí)，模子或底片由可移動(dòng)的墊塊支承,，壓好后,，可將墊塊移動(dòng)一邊取出模子或試樣。該壓餅機(jī)底板上設(shè)有用以固定在桌面上的螺釘孔，不用時(shí),，應(yīng)在易生銹部位涂上防銹油脂,。
注：壓餅機(jī)為選配件。
9,、控制器面板使用說(shuō)明（見(jiàn)圖2 所示）本儀器采用了微控制器為基礎(chǔ)的高性能測(cè)溫系統(tǒng),，測(cè)溫精度高，穩(wěn)定性好,，測(cè)量精度為0.001℃,且讀數(shù)方便,。本儀器可將樣品測(cè)量全過(guò)程中的測(cè)溫?cái)?shù)據(jù)存入存儲(chǔ)器內(nèi),或一次測(cè)量完后反復(fù)多次讀出，全盤取代了以前使用的貝克曼溫度計(jì),?？刂破髅姘迳显O(shè)置有電源、攪拌,、數(shù)據(jù),、結(jié)束、點(diǎn)火,、復(fù)位六個(gè)電子開關(guān)按鍵和七位數(shù)碼管,，能對(duì)樣品熱值測(cè)定進(jìn)行全過(guò)程操作和溫度顯示。其中左邊兩位數(shù)字代表測(cè)溫次數(shù),，右邊五位代表測(cè)量的實(shí)際溫度,，本儀器測(cè)溫范圍為10℃～35℃。
四,、使用方法
1,、一開機(jī)后，只要不按“點(diǎn)火”鍵,，儀器逐次自動(dòng)顯示溫度數(shù)據(jù)100 個(gè),，測(cè)溫次數(shù)從00→99 遞增，每半分鐘一次,，并伴有蜂鳴器的鳴響,，此時(shí)按動(dòng)“結(jié)束”鍵或“復(fù)位”鍵能使顯示測(cè)溫次數(shù)復(fù)零。
2,、按動(dòng)“點(diǎn)火”鍵后，氧彈內(nèi)點(diǎn)火絲得到約24V 交流電壓,，從而燒斷點(diǎn)火絲,，點(diǎn)燃坩堝中的樣品，同時(shí),，測(cè)量次數(shù)復(fù)零,。以后每隔半分鐘測(cè)溫一次并貯存測(cè)溫?cái)?shù)據(jù)共31 個(gè)，當(dāng)測(cè)溫次數(shù)達(dá)到31 后,，測(cè)溫次數(shù)就自動(dòng)復(fù)零,。
3,、當(dāng)樣品燃燒，內(nèi)筒水開始升溫,，平緩到頂后,，開始下降，當(dāng)有明顯降溫趨勢(shì)后,，可按“結(jié)束”鍵,，然后按動(dòng)“數(shù)據(jù)“鍵，可使00 次,、01 次,、02 次……一直到按“結(jié)束”鍵時(shí)的測(cè)溫次數(shù)為止的測(cè)量溫度數(shù)據(jù)重新逐一在五位數(shù)碼管上顯示出來(lái)，操作人員可以進(jìn)行記錄和計(jì)算,，或與實(shí)時(shí)筆錄的溫度數(shù)據(jù)（注：電腦貯存的數(shù)據(jù)是蜂鳴器鳴響的那一秒的溫度值）核對(duì)后計(jì)算ΔT 和熱值,。當(dāng)操作人員每按一次“數(shù)據(jù)”鍵，被貯存的溫度數(shù)據(jù)和測(cè)溫次數(shù)自動(dòng)逐個(gè)顯示出來(lái),，方便操作人員查看測(cè)溫記錄,。
注：在讀取數(shù)據(jù)狀態(tài)，“點(diǎn)火”鍵不起作用,，若需重新測(cè)量,，必須先按“結(jié)束”鍵，使儀器回到測(cè)溫狀態(tài),。
4,、按“復(fù)位” 鍵后，可重新試驗(yàn),。
5,、關(guān)掉電源，原貯存的溫度數(shù)據(jù)也將自動(dòng)被清除,。
四,、操作步驟及計(jì)算方法
1、測(cè)試前的準(zhǔn)備
⑴ 使用XRY-1A 數(shù)顯氧彈熱量計(jì)前應(yīng)仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書,。
⑵ 仔細(xì)閱讀中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T213《煤的發(fā)熱量測(cè)定方法》或GB/T384《石油產(chǎn)品熱值測(cè)定法》,，仔細(xì)閱讀中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG672 《氧彈熱量計(jì)》，了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程所闡述的檢定規(guī)程,、試驗(yàn)方法,、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)要求。
⑶ 檢查本儀器的工作狀態(tài),，使其處于符合本說(shuō)明書所規(guī)定的工作環(huán)境和工作條件下,。
⑷ 檢查本儀器的外殼，必須處于良好的接地狀態(tài)。
2,、試劑和材料
⑴ 苯甲酸：二級(jí)量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，應(yīng)是國(guó)家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)并發(fā)布的量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,。
⑵ 點(diǎn)火絲：直徑約0.1mm 鎳鉻絲,，長(zhǎng)(80～100)mm，再把等長(zhǎng)的10～15 根點(diǎn)火絲同時(shí)放在分析天平上稱量,計(jì)算每根點(diǎn)火絲的平均重量,。
⑶ 氧氣：不應(yīng)有氫和其它可燃物,，禁止使用電解氧氣。
3,、操作步驟
⑴ 先將外筒裝滿水,，試驗(yàn)前用外筒攪拌器（手拉式）將外筒水溫?cái)嚢杈鶆颉?br />⑵ 稱取片劑苯甲酸1 克（約2 片），再稱準(zhǔn)至0.0002 克放入坩堝中,。
⑶ 把盛有苯甲酸的坩堝固定在坩堝架上,，將1 根點(diǎn)火絲的兩端固定在兩個(gè)電極柱上，并讓其與苯甲酸有良好的接觸,，然后,，在氧彈中加入10 毫升蒸餾水，擰緊氧彈蓋,，并用進(jìn)氣管緩慢地充入氧氣直至彈內(nèi)壓力為(2.8-3.0)MPa 大氣壓為止,，氧彈不應(yīng)漏氣。
⑷ 把上述氧彈放入內(nèi)筒中的氧彈座架上,再向內(nèi)筒中加入約3000 克(稱準(zhǔn)至0.5 克)蒸餾水(溫度已調(diào)至比外筒低0.2℃～0.5℃左右),，水面應(yīng)至氧彈進(jìn)氣閥螺帽高度的約2/3 處,，每次用水量應(yīng)相同。⑸ 接上點(diǎn)火導(dǎo)線,，并連好控制箱上的所有電路導(dǎo)線,，蓋上膠木蓋，將測(cè)溫傳感器插入內(nèi)筒,，打開電源和攪拌開關(guān),，儀器開始顯示內(nèi)筒水溫，每隔半分鐘蜂鳴器報(bào)時(shí)一次,。
⑹ 當(dāng)內(nèi)筒水溫均勻上升后,，每次報(bào)時(shí)時(shí)，記下顯示的溫度,。當(dāng)記下第10 次時(shí),，同時(shí)按“點(diǎn)火”鍵，測(cè)量次數(shù)自動(dòng)復(fù)零,。以后每隔半分鐘貯存測(cè)溫?cái)?shù)據(jù)共31 個(gè),，當(dāng)測(cè)溫次數(shù)達(dá)到31 次后，按“結(jié)束”鍵表示試驗(yàn)結(jié)束（若溫度達(dá)到zui大值后記錄的溫度值不滿10 次,，需人工記錄幾次）,。
⑺ 停止攪拌，拿出傳感器,，打開水筒蓋（注意：先拿出傳感器,，再打開水筒蓋），取出內(nèi)筒和氧彈,，用放氣閥放掉氧彈內(nèi)的氧氣,，打開氧彈，觀察氧彈內(nèi)部,，若有試樣燃燒*,，試驗(yàn)有效，取出未燒完的點(diǎn)火絲稱重,。若有試樣燃燒不*,，則此次試驗(yàn)作廢。
⑻ 用蒸餾水洗滌氧彈內(nèi)部及坩堝并擦拭干凈,，洗液收集至燒杯中的體積約150-200 毫升,。
⑼ 將盛有洗液的燒杯用表面器皿蓋上，加熱至沸騰5 分鐘,，加2 滴酚酞指示劑,，用0.1N 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄消耗的氫氧化鈉溶液的體積,。
如發(fā)現(xiàn)在坩堝或氧彈內(nèi)有積炭,，則此次試驗(yàn)作廢。
4,、熱容量（J/K）計(jì)算公式
Q1M1+Q2M2+VQ3
E =
ΔT
式中：E —— 熱量計(jì)熱容量,，J/K；
Q1 —— 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)熱值,，J/g,；
M1 —— 苯甲酸重量，g,；
Q2 —— 引燃（點(diǎn)火）絲熱值,，J/g；
M2 —— 引燃（點(diǎn)火）絲重量,，g,；
V —— 消耗的氫氧化鈉溶液的體積，ml,；
Q3 —— 硝酸生成熱滴定校正（0.1mol 的硝酸生成熱為5.9J）,，J/ml,；
ΔT—— 修正后的量熱體系溫升，℃,；計(jì)算方法如下：
ΔT=（tn–to）+Δθ
其中：to 和tn — 主期初溫和末溫,，℃；
