一,、概述

本儀器采用卡爾—菲休庫侖滴定法,，對不同的物質(zhì)進行微量水分的測定，這是一種zui可靠的方法,。執(zhí)行標準 （國標） GB/T11133 ,、GB/T7600。----型全自動微量水分測定儀成功的應用了這一方法,，并采用了微計算機控制,，具有分析速度快，精度高,，液晶屏顯示,，自動打印等特點，且具有儀器故障自診,，菜單選擇等功能,；是一臺功能齊全、操作方便,、全自動的測量分析儀器,。

二、主要技術(shù)參數(shù)

1,、滴定方式：       微計算機控制電量滴定,；

2、測定范圍：       1μg～1000mg（典型值10μg～10mg）,；

3,、電解控制：       自動電解電流控制（zui大400mA）；

4,、滴定速度：       2mg/min（zui大）,；

5、準確度：         10μg～1mg±3μg（不含進樣誤差）,；

                    1mg以上為0.3%（不含進樣誤差）,；

6,、終點顯示：       信息顯示、蜂鳴器響,、終點指示燈亮,；

7、日期：           年  月  日   小時   分鐘  秒,；

8,、打印機：         16個字符針式打印，紙寬44毫米,，

9,、電源：           交流220V±10%，50Hz±5%,；

10,、功率：          60VA；

11,、使用環(huán)境溫度：  5～40℃,；

12、使用環(huán)境濕度：  ≤85%,；

13,、外型尺寸：      290×380×120（mm）；

14,、重量：          9Kg,。

三、工作原理

卡爾—菲休試劑同水的反應為

I₂+SO₂+3C₅H₅N+H₂O—2C₅H₅N·HI+ C₅H₅N·SO₃………………………… ①

C₅H₅N·SO₃+CH₃OH—C₅H₅N·HSO₄CH₃…………………………………… ②

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,，甲醇等混合而成,，把樣品加入到試劑中，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應,，根據(jù)法拉第定律,，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。在電解過程中,，電極反應如下：

陽極：2I^-- 2e    I₂

陰極：I₂ + 2e    2I^- ,；2H⁺+ 2e    H₂   

１摩爾碘與１摩爾水質(zhì)量反應，因此１mg水相當于10.71庫侖電量,，根據(jù)這個原理,，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計算,，在顯示器上直接顯示出測定樣品的含水量,。

四、結(jié)構(gòu)特征

１,、儀器結(jié)構(gòu)

⑴ 打印機：微型針式打印機,，試驗結(jié)束后自動打印試驗結(jié)果,。

⑵ 顯示屏：液晶顯示屏，顯示各種參數(shù)及實時顯示試驗數(shù)據(jù),。

⑶ 操作鍵盤：儀器操作鍵盤，見圖2,。

⑷ 滴定池：儀器的試驗器皿,。

2、操作鍵盤（見圖2）

⑴ 啟動鍵：在每個樣品注入前按一下此鍵,，指示燈亮,，顯示器復位為零。

⑵ 功能／確定鍵：選擇某項參數(shù)后進入確定,。

⑶ 選擇／輸入鍵：選擇某項輸入,。

⑷“END”終點指示燈：電解滴定到達平衡時終點指示燈亮。

⑸ 攪拌開關(guān)：控制攪拌通斷，通時指示燈亮。

3,、儀器工作臺面插座及后部插座（見圖3）

⑴ 滴定插座：插滴定電極插頭,。

⑵ 測量插座：插測量電極插頭。

⑶ 攪拌調(diào)整：調(diào)節(jié)滴定池內(nèi)攪拌子的旋轉(zhuǎn)速度,。

⑷ 電源插座：插外接電源線。

⑸ 備用保險絲：撬開插座下部小蓋，內(nèi)藏玻璃管保險絲,。

3、滴定池的電極連接（見圖4）

⑴滴定電極連接    

⑵測量電極連接滴定池置于儀器工作臺面的尼龍板上,，滴定電極,、測量電極的連接見圖4所示。

五,、使用方法

（一）儀器的安裝

1,、儀器工作時應放置在平整的工作臺上，環(huán)境中應盡量減小空氣的對流,。

2,、周圍不存在影響儀器正常工作的機械震動、腐蝕性氣體,、污染,、電磁干擾等。

3,、供電電源：單相三線制,，AC220V±10%、50Hz,，必須有良好的接地端,。

4,、環(huán)境溫度：5～35℃。

5,、相對濕度：≤85%,。

（二）儀器自檢功能

     將220V交流電源接入電源插座，打開電源開關(guān),，在圖3滴定插座和測量插座開路狀態(tài)下,，短接測量插座時，測量顯示過碘,，并且不計數(shù),，短接滴定插座時，測量顯示過水,，并且計數(shù)按啟動鍵,，一分鐘后報警，終點指示燈亮,，符合上述過程,，說明儀器主機工作正常。

（三）滴定池清洗,、干燥和裝配

1,、裝入試劑前把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池,、干燥管,、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大約105℃的烘箱內(nèi)烘干,，時間約3-4小時,，（電線部分禁止烘干）然后取出，放入干燥器中冷卻,。陰極室,、測量電極不能用水清洗，可用丙酮甲醇進行清洗,，清洗后用吹風機吹干,，清洗時應注意，不應清洗到電極引線處,，否則在測定試樣過程中會造成測量誤差,。

2、把硅膠裝入干燥管內(nèi),，注意不要將硅膠粉裝入,，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入，然后分別在測量電級,、陰極室,、干燥管、進樣旋塞,、密封塞的磨口處,，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝外其它均裝到相應的部位上,，輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封,。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室,，再用漏斗通過陰極室干燥管插口將試劑注入陰極室，陰,、陽極室的液面高度要基本*,，完畢后將干燥管和密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下,，使其較好的密封,，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊,，把測量電極,、滴定電極插頭分別插入測量、滴定插座內(nèi),。

（四）測定條件的建立及操作步驟

1,、參數(shù)設置

    首先把菜單調(diào)到參數(shù)設置位置，按確定鍵設定體積和密度,。

2,、打印狀態(tài)

在參數(shù)設置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。

3,、日期,、時間設定

    把菜單調(diào)到時間設定，按確定鍵,。數(shù)字（××××年××月××日××時××分××秒）輸入按選擇/輸入鍵,，每一位數(shù)字設定好后，按功能/確定鍵,，一般產(chǎn)品出廠前時間設定都已完成,。

     4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,，可在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵,，調(diào)到打印平均值位置，再按功能/確定鍵，打印機可將1-N個進樣數(shù)平均值打印出來,。

     5,、操作步驟

（1）開機顯示微量水分測定儀，按攪拌鍵電解池內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn),，攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜,。

（2）按功能/確定鍵，屏幕顯示相關(guān)參數(shù),，同時電解開關(guān)打開（新電解液顯示過碘）可用50μl進樣器適量進水調(diào)整至平衡,，已用過電解液剛開機時一般顯示過水，通過電解滴定到達平衡,，報警,、終點指示燈亮。

（3）當儀器達到初始平衡點,，而且比較穩(wěn)定時,，可用純水進行標定。

     A,、用0.5μl進樣器抽取0.1μl的純水,。

特別注意：抽取時慢慢旋轉(zhuǎn)進樣器芯子向上抽。

B,、按啟動鍵,。

C、將純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,，注意應使針尖插入到試劑中,，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始,。

D,、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點END指示燈亮,，其顯示結(jié)果應為100±10μgH₂0,，一般標定3次，若三次結(jié)果都在誤差范圍內(nèi)就可以進行試樣的測定,。

特別注意：滴定池清洗,、干燥和裝配，儀器的標定等的操作質(zhì)量是試驗成功與否的前提條件,，請務必按規(guī)定程序和要求認真操作,！

（4）樣品試驗，抽取一定數(shù)量試樣（一般以1ml為單位）注入滴定瓶,，電解到終點后,，終點指示燈亮,，同時報警，打印機打印出樣品的含水量,。*使用儀器時或試樣不同時,，需要注意試樣體積、密度應與機內(nèi)設置的體積,、密度相符,。

（5）測量結(jié)果用μgH₂O單位來表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計算：

（6）氣體樣品中的水分測定

氣體樣品中水分的滴定操作過程與液體樣品相同,，在此只涉及采樣方法不同,，氣體采樣連接器見圖5。

在測定氣體樣品中水分時,，陽極室須注入約150毫升的電解液,，保證氣體中的水分充分被吸收，同時氣體的流速應控制在大約0.5L/min左右,，如果在測定過程中陽極室中電解液明顯減少,，應注入大約20毫升的乙二醇補充。

六,、注意事項

    本儀器是石油產(chǎn)品微量水分的精密檢測儀器，試驗的成功與否及試驗結(jié)果的準確性取決于多種因素,，也取決于實驗員認真仔細的操作,。以下的注意事項提醒實驗員在操作時應十分注意。

（一）電解液保管和使用

1,、電解液應放在6℃～8℃冰箱中保存,，開啟后的電解液瓶口要用蠟封好。

2,、在正常的測定中,，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應，若測定時間過長,，電解液敏感下降,，應更換新鮮電解液。

3,、不要用手直接去接觸電解液,，如與皮膚接觸，應用水*沖洗干凈,，當使用有吡啶電解液時應有良好的通風設施,。

（二）進樣量的控制

 本儀器的典型測定范圍是10μg-10mg，為了得到準確的測定結(jié)果,，要適當?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進樣量（見表1）,。

（三）儀器標定值誤差

    儀器標定結(jié)果的準確性是做好試驗的基礎，應注意以下幾點：

1、進樣器的誤差：應選用符合精度要求的進樣器,。

2,、操作的速度及手對針頭的影響：抽樣要緩慢、準確,，手不要接觸針頭,。

3、人眼對進樣器刻度的誤差：按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值,。

4,、針頭在電解池內(nèi)停留時間：針頭在電解池內(nèi)停留的時間宜短不宜長。

5,、操作者的熟練程度及經(jīng)驗：初次實驗應作操作培訓,，盡快掌握操作要領和提高熟練程度。

表1

（四）對樣品重復性的影響

    樣品放置保存的條件,，樣品抽取的質(zhì)量等對試驗的結(jié)果都會產(chǎn)生一定的影響,，應注意以下各點：

1、樣品需保存在合適的密封裝置內(nèi)：密封保存,，防止空氣中的水分對樣品造成影響,。

2、試樣充分的攪拌：取樣時應對試樣充分的攪拌,，使樣品均勻*,。

3、進樣前,，試樣應無氣泡：進樣前排除試樣中的氣泡,。

4、兩次平行測試時間的誤差：兩次平行測試時,，間隔時間的長短會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響,，盡量使兩次平行測試時間間隔縮短。

5,、空氣中水分的影響：空氣中水分的污染會造成測量結(jié)果的誤差,，應盡量避空氣中水分對試驗造成影響。

（五）其它

如果儀器總是達不到“平衡”,，顯示“過水”,，出現(xiàn)這種情況的可能原因是：

1、電解液測定時間過長,，敏感度下降：應更換新電解液,。

2、滴定池內(nèi)壁吸附有水分：應關(guān)閉電源,，取下滴定瓶,，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃,，使瓶內(nèi)壁水分被吸收到電解液中，然后放回重新打開電源進行滴定,，這一步驟可反復幾次,。

3、陰極室中的陶瓷濾板吸附有水分：可將測量電極,，陰極室取出用丙酮清洗幾遍后,，再放入丙酮溶液中浸泡一夜（注意不要浸沒到電極引線處），然后在60℃烘箱中放置24小時,，取出后放在干燥器中,，冷卻后再使用。

4,、各附件接口的密封及膠墊老化：應更換新的,。

七、維護與保養(yǎng)

（一）儀器的安裝場所

1,、儀器應放在避陽光處,，室內(nèi)溫度在5℃～40℃。

2,、不要將儀器放置在濕度大,，電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作。

3,、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作,。

4、儀器不用時應放置在干燥處,。

（二）硅膠墊的更換

     樣品注入口的硅膠墊長久的使用會使針孔變大無收縮性，使大氣中的水分進入而影響測定,，應及時更換,。

（三）硅膠更換

     干燥室的硅膠由藍色變至淺藍時，應更換新硅膠,，更換時不要讓硅膠粉末裝入,，否則將造成陰極室、陽極室無法排氣而終止電解,。

（四）滴定池磨口保養(yǎng)

    每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口處,，在不能輕輕轉(zhuǎn)動時應重新涂上薄薄的一層真空脂，重新裝入,，否則過長時間的使用將可能折不下來而損壞電極,。

（五）電極插頭、插座保養(yǎng)

1,、測量電極,、陰極室電極的插頭,、插座經(jīng)常活動,，會使其接觸不良,，應對插頭部分進行修整。

2,、長時間的應用插頭,、插座會粘附上污垢，使其接觸不良,，這時應用乙醇分別擦試金屬部位使其接觸良好,。

警告：儀器發(fā)生故障時應立即切斷電源，請專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用,，防止發(fā)生意外,！