水三相點(diǎn)的復(fù)現(xiàn)是通過水三相點(diǎn)瓶的凍制和保存來實(shí)現(xiàn)的,。水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋蒲b置凍制方法主要有液氮凍制法,、低溫酒精凍制法,、干冰凍制法及自動(dòng)凍制法五種方式,。
（一）水三相點(diǎn)瓶液氮凍制法
首先將放入裝有或在0℃-5℃的低溫操中進(jìn)行預(yù)冷,，預(yù)冷一般需要2小時(shí)以上,。預(yù)冷的主要目的是為了保證凍制的效率更高,，同時(shí)減少容器所承受的溫差，避免水三相點(diǎn)瓶損壞,。
將經(jīng)過預(yù)冷的水三相點(diǎn)瓶置于裝有碎冰的杜瓦瓶中,。使用瓷杯等容器將液氮緩緩地倒入標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)插管內(nèi)，從溫度計(jì)插管底部開始,，分層凍制到水三相點(diǎn)瓶液面為止,。如圖1所示zui初形成的冰套。
水三相點(diǎn)瓶?jī)鲋蒲b置凍制時(shí),，由于液氮溫度計(jì)極低（可達(dá)-196℃左右）,，凍結(jié)速度較快，凍結(jié)的冰套會(huì)開裂,，發(fā)出一定的爆裂聲,，可觀察到溫度計(jì)插管周圍有許多片狀結(jié)晶,，厚薄不均勻。適當(dāng)控制液氮的注入量,，同時(shí)將頂部扎有棉球的玻璃棒插入溫度計(jì)插管內(nèi)以限制液氮停留的位置,，上下拉動(dòng)玻璃棒即可以使液氮擴(kuò)散，保證整個(gè)冰套外表平滑,，厚度均勻,。
在凍制過程中，在溫度計(jì)插管外壁與容器內(nèi)壁之間一定不能形成冰橋,。冰橋如圖2所示,。因?yàn)楸鶚蛏a(chǎn)膨脹會(huì)產(chǎn)生很大的力矩，在其作用下極易使溫度計(jì)插管從上端與容器的連接處斷裂,。若發(fā)生冰橋出現(xiàn),，可以用自來水沖洗容器外壁，使冰橋融化,。在凍制過程中,，還要防止瓶頸液面處的冰生長(zhǎng)過快，出現(xiàn)冰套與玻璃容器內(nèi)壁（包括插管外壁）凍結(jié)的現(xiàn)象,，極易造成容器漲裂破損,，冰套與插管外壁、容器內(nèi)壁凍結(jié)如圖3所示,。
要及時(shí)將水三相點(diǎn)瓶拿到自來水下沖洗外表及插管,，使冰套與插管外壁、容器內(nèi)壁分離,。然后再重復(fù)上述凍制過程,。直至溫度計(jì)插管周圍形成厚度1-2cm、表面光滑,、質(zhì)地均勻的冰套為止。凍制好的水三相點(diǎn)瓶如圖4所示,。
冰套生成后,，讓液氮全部揮發(fā)，然后用經(jīng)預(yù)冷的純水把溫度計(jì)插管沖洗干凈,。稍用力旋轉(zhuǎn)水三相點(diǎn)瓶,，讓冰套圍繞插管旋轉(zhuǎn)。液氮制冷法使目前凍制速度zui快,，但容易發(fā)生深度凍傷,，對(duì)操作者具有一定的危險(xiǎn)性。
（二）水三相點(diǎn)瓶低溫酒精凍制法
把經(jīng)過預(yù)冷的水三相點(diǎn)瓶置于裝有碎冰的杜瓦瓶中,。再將酒精低溫槽設(shè)置再-30℃左右（更低溫度也可以）,。把適量低溫酒精灌入水三相點(diǎn)瓶溫度計(jì)插管中,，大約三分之一高度。將一臺(tái)小型潛水泵（性能與常用魚缸用泵類似）的吸入口插到酒精低溫槽的酒精中,，潛水泵的排除口與橡膠軟管以及加工成U形的銅管連接起來,，將U形銅管插入水三相點(diǎn)瓶溫度計(jì)插管中。橡皮軟管末端再插入酒精低溫槽中,，組成一個(gè)循環(huán)系統(tǒng),。通過潛水泵將低溫酒精打入橡膠管和U形銅管中，銅管與溫度計(jì)插管進(jìn)行熱交換,，導(dǎo)致溫度計(jì)插管外壁四周的純水溫度逐漸降低,，當(dāng)溫度計(jì)插管外壁周圍出現(xiàn)許多細(xì)微、絨狀的結(jié)晶時(shí),，表明已進(jìn)入過冷狀態(tài),，這時(shí)取出水三相點(diǎn)瓶用力搖晃一下，溫度計(jì)插管四周會(huì)立刻“生長(zhǎng)"出許多細(xì)長(zhǎng),、片狀的冰晶,。再經(jīng)水三相點(diǎn)瓶放回杜瓦瓶中，繼續(xù)凍制,。在凍制過程中為防止瓶頸處的冰生長(zhǎng)過快,，漲裂瓶頸，可以再瓶頸四周纏繞低電壓小功率的加圈（一般36V,，不超過20W）或者及時(shí)用自來水沖洗瓶頸,，使冰套與玻璃容器內(nèi)壁分離。在凍制過程中,，也要防止出現(xiàn)冰橋,，及時(shí)融化冰橋。
（三）水三相點(diǎn)瓶冰鹽混合物凍制法
冰鹽混合物凍制法是將經(jīng)預(yù)冷的水三相點(diǎn)瓶置于有雪花狀冰或碎冰的冰槽（如杜瓦瓶等）中,。用冰屑或黃豆大小的冰粒,，以3:1比例的冰、鹽混合物（一般可達(dá)-10℃左右）加入水三相點(diǎn)瓶溫度計(jì)插管內(nèi),，視其融化情況不斷加入冰鹽混合物并吸出溫度計(jì)插管內(nèi)融化的水,。凍制過程中可用細(xì)玻璃棒等插入溫度計(jì)插管，將冰鹽混合物壓入所需凍制部位,。當(dāng)溫度計(jì)插管周圍形成厚度1-2cm,、表面光滑、質(zhì)地均勻的冰套為止,。凍制結(jié)束后,，應(yīng)用經(jīng)預(yù)冷的純水把溫度計(jì)插管沖洗干凈。稍用力旋轉(zhuǎn)水三相點(diǎn)瓶，讓冰套圍繞插管旋轉(zhuǎn),。水三相點(diǎn)瓶冰鹽混合物凍制法成本較低,，相對(duì)比較安全，但操作比較繁瑣,。
（四）水三相點(diǎn)瓶干冰凍制法
水三相點(diǎn)瓶干冰凍制法是將粉末狀的干冰（固體二氧化碳）加入經(jīng)預(yù)冷的水三相點(diǎn)瓶溫度計(jì)插管中,，一直填充到與三相點(diǎn)瓶中的水面平齊，再加入少量酒精作為熱交換介質(zhì),，并輕敲擊容器外殼,。當(dāng)干冰升華時(shí)，不斷地加入干冰和酒精,，以增加熱交換,，減低溫度。大約1-2小時(shí)后,，可使插管周圍形成均勻冰套,。此時(shí)，應(yīng)停止往管內(nèi)加干冰,，待插管內(nèi)干冰*升華后,，用經(jīng)預(yù)冷的純水把溫度計(jì)插管沖洗干凈。稍用力旋轉(zhuǎn)水三相點(diǎn)瓶,，讓冰套圍繞插管旋轉(zhuǎn),。水三相點(diǎn)瓶干冰凍制法效率較高、成本較低,，但操作繁瑣,，容易發(fā)生凍傷，對(duì)操作者有一定危險(xiǎn)性,。
