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使用鹵素水分測(cè)定儀要注意這兩方面問(wèn)題
閱讀：418 發(fā)布時(shí)間：2018-10-15
鹵素水分測(cè)定儀滴定池的清洗,、干燥和裝配
1、使用前,，把滴定池所有的玻璃口打開(kāi),，滴定池、干燥管,、密封塞,、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,，陰極室,、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線(xiàn)處,。（注意,，陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗,，否則會(huì)造成測(cè)量誤差,。）清洗后，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),，然后使其自然冷卻,。（新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用）
2,、把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）,；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱,；把攪拌子小心放入滴定池,；然后分別在陰極室、測(cè)量電池,、干燥管,、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,，均勻地涂上薄薄的一層真空脂,，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上,，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,，使其較好地密封。
3,、將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室,，再用漏斗通過(guò)陰極室的干燥管插口注入電解液，陰,、陽(yáng)極室的液面要基本水平,。完畢后將干燥管、密封塞裝好,，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）,。
4,、將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上,，再把測(cè)量電極插頭,，陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中,。
鹵素水分測(cè)定儀的試劑的調(diào)整和空白電流的清除
試劑的調(diào)整：按下電源開(kāi)關(guān),，液晶屏亮，電源接通,。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕,，使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上,，此時(shí)，如果狀態(tài)顯示過(guò)碘并提示：請(qǐng)注入適量純水,。按下電解鍵,，用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,，直到狀態(tài)變?yōu)檫^(guò)水,。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線(xiàn),，顯示屏開(kāi)始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器,，等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡,。儀器狀態(tài)顯示正常,，并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài),。
空白電流的清除：如果電解曲線(xiàn)比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分,。這時(shí)可關(guān)閉電解,，把滴定池取下,，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收,，然后按下電解鍵,，繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次,，電解曲線(xiàn)會(huì)降到比較低,，測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。
通過(guò)以上操作,，如果空白電流（電解曲線(xiàn)）仍然不能降低,，可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響,，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
此時(shí)應(yīng)檢查鹵素水分測(cè)定儀滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,，硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大,，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可
1、使用前,，把滴定池所有的玻璃口打開(kāi),，滴定池、干燥管,、密封塞,、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,，陰極室,、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線(xiàn)處,。（注意,，陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗,，否則會(huì)造成測(cè)量誤差,。）清洗后，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),，然后使其自然冷卻,。（新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用）
2,、把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）,；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱,；把攪拌子小心放入滴定池,；然后分別在陰極室、測(cè)量電池,、干燥管,、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,，均勻地涂上薄薄的一層真空脂,，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上,，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,，使其較好地密封。
3,、將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室,，再用漏斗通過(guò)陰極室的干燥管插口注入電解液，陰,、陽(yáng)極室的液面要基本水平,。完畢后將干燥管、密封塞裝好,，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）,。
4,、將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上,，再把測(cè)量電極插頭,，陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中,。
鹵素水分測(cè)定儀的試劑的調(diào)整和空白電流的清除
試劑的調(diào)整：按下電源開(kāi)關(guān),，液晶屏亮，電源接通,。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕,，使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上,，此時(shí)，如果狀態(tài)顯示過(guò)碘并提示：請(qǐng)注入適量純水,。按下電解鍵,，用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,，直到狀態(tài)變?yōu)檫^(guò)水,。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線(xiàn),，顯示屏開(kāi)始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器,，等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡,。儀器狀態(tài)顯示正常,，并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài),。
空白電流的清除：如果電解曲線(xiàn)比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分,。這時(shí)可關(guān)閉電解,，把滴定池取下,，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收,，然后按下電解鍵,，繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次,，電解曲線(xiàn)會(huì)降到比較低,，測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。
通過(guò)以上操作,，如果空白電流（電解曲線(xiàn)）仍然不能降低,，可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響,，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
此時(shí)應(yīng)檢查鹵素水分測(cè)定儀滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,，硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大,，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可