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核磁共振波譜儀疑問(wèn)解答
閱讀：549 發(fā)布時(shí)間：2021-6-21
熱電核磁共振波譜儀picoSpin 45結(jié)構(gòu)緊湊,、價(jià)格合理，為用戶提供核磁共振（NMR）波譜技術(shù)的強(qiáng)大功能,。該儀器大大減少了成本與尺寸,，使各類實(shí)驗(yàn)室都可使用核磁共振光譜技術(shù)。它操作簡(jiǎn)便,，可讓核磁共振技術(shù)使用經(jīng)驗(yàn)有限的學(xué)生和技術(shù)人員利用該技術(shù)來(lái)鑒定化合物或分析其結(jié)構(gòu),。儀器單元僅占傳統(tǒng)核磁共振波譜儀的一小部分空間,。
1.元素周期表中所有元素都可以測(cè)出核磁共振譜嗎？
不是,。首先,，被測(cè)的原子核的自旋量子數(shù)要不為零；其次,，自旋量子數(shù)最好為1/2（自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩,，峰很復(fù)雜）；第三,，被測(cè)的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低,，靈敏度太低，測(cè)不出信號(hào)）,。
2.配制樣品為什么要用氘代試劑,？怎樣選擇氘代試劑？
因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰,，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量,，溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫,，氘的共振峰頻率和氫差別很大,，氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰,，減少了溶劑的干擾,。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。
另外,，在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng),。由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑,，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯,、氯仿、乙腈,、丙酮,、二甲亞砜、吡啶,、甲醇,、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移,，最好不要遮擋樣品峰,。
3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,，思路有什么不同,？
合成化合物的結(jié)果是已知的,，只要用譜和結(jié)構(gòu)對(duì)照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對(duì)于植物中提取化合物的譜,，首先應(yīng)看是哪一類化合物,，然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)照，看是否為已知物,，如果文獻(xiàn)中沒(méi)有這個(gè)數(shù)據(jù)則繼續(xù)測(cè)DEPT譜和二維譜,，推出結(jié)構(gòu)。對(duì)于一個(gè)全未知的化合物,，除測(cè)核磁共振外,，還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外,、紫外和元素分析,，一步步推測(cè)結(jié)構(gòu)。
1.元素周期表中所有元素都可以測(cè)出核磁共振譜嗎？
不是,。首先,，被測(cè)的原子核的自旋量子數(shù)要不為零；其次,，自旋量子數(shù)最好為1/2（自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩,，峰很復(fù)雜）；第三,，被測(cè)的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低,，靈敏度太低，測(cè)不出信號(hào)）,。
2.配制樣品為什么要用氘代試劑,？怎樣選擇氘代試劑？
因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰,，溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量,，溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫,，氘的共振峰頻率和氫差別很大,，氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰,，減少了溶劑的干擾,。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。
另外,，在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng),。由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑,，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯,、氯仿、乙腈,、丙酮,、二甲亞砜、吡啶,、甲醇,、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移,，最好不要遮擋樣品峰,。
3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,，思路有什么不同,？
合成化合物的結(jié)果是已知的,，只要用譜和結(jié)構(gòu)對(duì)照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對(duì)于植物中提取化合物的譜,，首先應(yīng)看是哪一類化合物,，然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)照，看是否為已知物,，如果文獻(xiàn)中沒(méi)有這個(gè)數(shù)據(jù)則繼續(xù)測(cè)DEPT譜和二維譜,，推出結(jié)構(gòu)。對(duì)于一個(gè)全未知的化合物,，除測(cè)核磁共振外,，還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外,、紫外和元素分析,，一步步推測(cè)結(jié)構(gòu)。