核磁共振波譜儀的操作步驟來了解下
閱讀:5670 發(fā)布時(shí)間:2020-8-20
核磁共振波譜儀廣泛應(yīng)用于物理學(xué),、化學(xué),、生物、藥學(xué),、醫(yī)學(xué),、農(nóng)業(yè)、環(huán)境,、礦業(yè),、材料學(xué)等學(xué)科,是對各種有機(jī)和無機(jī)物的成分,、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的強(qiáng)有力的工具之一,,亦可進(jìn)行定量分析。目前核磁共振與紅外,、質(zhì)譜儀等其他儀器配合,,已鑒定了十幾萬種化合物。
核磁共振波普法具有精密,、準(zhǔn)確,、深入物質(zhì)內(nèi)部而不破壞被測樣品的特點(diǎn)。此外,,核磁共振是目前能夠確定生物分子溶液三維結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)手段,。
核磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場,、勻場,、探頭調(diào)諧、設(shè)置參數(shù),、數(shù)據(jù)的采集以及處理,,下面分別予以介紹:
1、放置樣品
首先要有足夠的樣品量,,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,,500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當(dāng)核磁共振的溶解,,使樣品*解,。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上,。
然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底,;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標(biāo)線,可稍提核磁管,,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致,。
將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,"down" 下,。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場在XY方向的不均勻度,,提高分辨率。
2,、核磁共振鎖場
按鎖場鈕,,利用氘代試劑氘信號,使鎖場單元工作,,鎖住磁場,。鎖場的目的使為了使磁場穩(wěn)定。
3,、核磁共振調(diào)節(jié)勻場
在操作鍵盤上標(biāo)有X,、Y、Z,、XY,、X2-Y2和Z3等字母,表示一階,、二階,、三階的不同方向磁場的均勻度。
調(diào)節(jié)勻場時(shí),,一般先調(diào)節(jié)Z1,、Z2、Z3和Z4,,然后調(diào)節(jié)X,、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的*位置,。另外,,各高階按鈕在儀器驗(yàn)收時(shí)已經(jīng)調(diào)好,平時(shí)不要隨便調(diào)試,否則一旦調(diào)亂,,很難找到*配合,。
4、核磁共振探頭調(diào)諧
為了獲得zui高的靈敏度,,要進(jìn)行探頭調(diào)諧,。通過反復(fù)的調(diào)諧和匹配,使接收到的功率zui大,,反射的功率zui小,。