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核磁共振波譜儀的操作步驟來了解下
閱讀：5911 發(fā)布時間：2020-8-20
核磁共振波譜儀廣泛應(yīng)用于物理學、化學,、生物,、藥學、醫(yī)學,、農(nóng)業(yè),、環(huán)境、礦業(yè),、材料學等學科,，是對各種有機和無機物的成分、結(jié)構(gòu)進行定性分析的強有力的工具之一,，亦可進行定量分析,。目前核磁共振與紅外、質(zhì)譜儀等其他儀器配合,，已鑒定了十幾萬種化合物,。
核磁共振波普法具有精密、準確,、深入物質(zhì)內(nèi)部而不破壞被測樣品的特點,。此外，核磁共振是目前能夠確定生物分子溶液三維結(jié)構(gòu)的實驗手段,。
核磁共振波譜儀的一般操作主要包括：放置樣品,、氘代試劑鎖場、勻場,、探頭調(diào)諧,、設(shè)置參數(shù)、數(shù)據(jù)的采集以及處理,，下面分別予以介紹：
1,、放置樣品
首先要有足夠的樣品量,，一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg，500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,，碳譜需要的樣品量更大,。選擇適當核磁共振的溶解，使樣品*解,。如果用5mm的核磁管,，氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底,；若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標線,，可稍提核磁管，使溶液中間位置與量尺中間刻度一致,。
將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,，"down" 下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場在XY方向的不均勻度,，提高分辨率,。
2、核磁共振鎖場
按鎖場鈕,，利用氘代試劑氘信號,，使鎖場單元工作，鎖住磁場,。鎖場的目的使為了使磁場穩(wěn)定,。
3、核磁共振調(diào)節(jié)勻場
在操作鍵盤上標有X,、Y,、Z、XY,、X2-Y2和Z3等字母,，表示一階、二階,、三階的不同方向磁場的均勻度,。
調(diào)節(jié)勻場時，一般先調(diào)節(jié)Z1,、Z2,、Z3和Z4，然后調(diào)節(jié)X,、Y方向,。勻場的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外,，各高階按鈕在儀器驗收時已經(jīng)調(diào)好,，平時不要隨便調(diào)試，否則一旦調(diào)亂,，很難找到*配合,。
4、核磁共振探頭調(diào)諧
為了獲得zui高的靈敏度,，要進行探頭調(diào)諧,。通過反復的調(diào)諧和匹配，使接收到的功率zui大,，反射的功率zui小,。