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如何使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極進(jìn)行測試
旋轉(zhuǎn)圓盤電極利用旋轉(zhuǎn)圓環(huán)圓盤電極可以檢測出電極反應(yīng)產(chǎn)物特別是中間產(chǎn)物的存在形式與生成量,，或圓環(huán)電極上捕集到的盤電極反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性等,，利用這些測量可以探測一些復(fù)雜電極反應(yīng)的機(jī)理和獲取更多的電極過程信息,。
圓盤電極與垂直于它的轉(zhuǎn)軸同心并具有良好的軸對稱;圓盤周圍的絕緣層相對有一定厚度,，可以忽略流體動(dòng)力學(xué)上的邊緣效應(yīng);同時(shí)電極表面的粗糙度遠(yuǎn)小于擴(kuò)散層厚度,。
1.配制樣品溶液：先將2mg活性物質(zhì)+1mL無水乙醇溶液超聲5-10min,，然后在超聲好的溶液中加入120μL Nafion后再次超聲5-10min得到樣品溶液,。(比例是：2mg活性物質(zhì)+1mL無水乙醇+120μL Nafion)
2.取出玻碳(GC)電極,，取下黑色保護(hù)套用去離子水清洗GC電極正面，清洗時(shí)避免GC電極反面螺紋處進(jìn)水,，防止GC電極生銹,。
3.按拋光粉粒徑從大到小的順序，依次將適量的拋光粉加在牛皮上,。滴加少量去離子水于粒徑1μm拋光粉上,，GC電極正面朝下研磨1-2min。用無塵紙擦凈GC電極后分別重復(fù)操作于粒徑為0.3μm,、50nm拋光粉上,。研磨電極順序是先用大粒徑拋光粉研磨后用小粒徑拋光粉研磨，即1μm→0.3μm→50nm,。最后用乙醇清洗GC電極正面并用無塵紙擦凈,，在紅外燈下烤干。
4. 研磨結(jié)束后,，不要用水或乙醇清洗涂有拋光粉的牛皮,，如要除去表面的拋光粉,，用衛(wèi)生紙?jiān)诟稍锃h(huán)境下將其擦凈即可。牛皮上的拋光粉可重復(fù)使用,，下次使用覺得不夠,，可以再添加拋光粉。牛皮表面要保持清潔,。
5.用移液槍吸取7.5μL樣品溶液,，均勻地平鋪在GC電極GC上，注意樣品溶液絕不能溢出至GC電極表面白色塑料部分,，否則用乙醇清洗,、無塵紙擦凈、紅外燈烤干后重新滴加,。(注：擦拭GC電極正面只能用無塵紙,，絕不能用普通衛(wèi)生紙)將GC電極置于紅外燈下，烤干玻碳上承載的樣品溶液,。重復(fù)操作步驟5一次(即共滴加15μL樣品溶液于GC上)