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土壤樣品前處理(采集處理與測定)需要注意的事項(xiàng)有哪些
閱讀:19783發(fā)布時(shí)間:2019-4-24
土壤樣品前處理(采集處理與測定)需要注意的事項(xiàng)有哪些
一,、土壤樣品采集要領(lǐng):土壤樣品的采集和處理是土壤分析工作的一個(gè)重要環(huán)節(jié),,采集有代表性的樣品,,是測定結(jié)果能如實(shí)反映土壤環(huán)境狀況的先決條件,。分析結(jié)果能否說明問題,,關(guān)鍵在于樣品的采集和處理,。
(一)采樣類型及方法:
1.混合樣品
一般了解土壤污染狀況時(shí)采集混合樣品,。將一個(gè)采樣單元內(nèi)各采樣分點(diǎn)采集的土樣混合均勻制成。
2.剖面樣品
了解土壤污染深度時(shí)采集剖面樣品:按土壤剖面層次分層采樣,,從下而上采樣,。剖面規(guī)格一般為長1.5m、寬0.8m,、深1.0m,,每個(gè)剖面采集A、B,、C三層土樣,。過渡層(AB、BC)一般不采樣,。當(dāng)?shù)叵滤惠^高時(shí),,挖至地下水出露時(shí)止?,F(xiàn)場記錄實(shí)際采樣深度,如0~20,、50~65,、80~100cm。在各層次典型中心部位自下而上采樣,,切忌混淆層次,、混合采樣。
3.背景值樣品
要摸清當(dāng)?shù)赝寥李愋秃头植家?guī)律,。采樣點(diǎn)選擇應(yīng)包括主要 類型土壤,,并遠(yuǎn)離污染源。要注意與污染土壤采樣不同之處是同一樣點(diǎn)并不強(qiáng)調(diào)采集多點(diǎn)混合樣,,而且選取植物發(fā)育完好,、具代表性的土壤樣品。采樣深度為1m以內(nèi)的表土和芯土,,對土壤發(fā)育完好的典型部分,,應(yīng)按層分別取樣,以研究各種元素在土壤中的分布,。
(二)采樣時(shí)間和采樣量
為了解土壤污染狀況,,可隨時(shí)采集土樣測定。若需要同時(shí)了解土壤生長作物的污染狀況,,則可在植物生長或收獲季節(jié)同時(shí)采集土壤和植物樣品,。對于環(huán)境影響跟蹤監(jiān)測項(xiàng)目,可根據(jù)生產(chǎn)周期或根據(jù)年度計(jì)劃實(shí)施土壤質(zhì)量監(jiān)測,。一般土壤在 農(nóng)作物收獲期采樣測定,,必測項(xiàng)目一年測定一次,其他項(xiàng)目3~5年測定一次,。由于測定所需的土樣是多點(diǎn)均量混合而成的,,取樣量往往較大,而實(shí)際供分析的土樣不需要太多,,具體需要量視分析項(xiàng)目而定,,一般要求1 Kg即可。
(三)土壤樣品采樣注意事項(xiàng)
填寫土壤樣品標(biāo)簽,、采樣記錄,、樣品登記表。1份放入樣品袋內(nèi),,1份扎在袋口,。測定重金屬的樣品,盡量用竹鏟、竹片直接采集樣品,。
附:采樣工具
工具類:鐵鍬,、鐵鏟、竹片,、環(huán)刀,、四分板、木槌,、有機(jī)玻璃板、彈簧秤,、不銹鋼剪刀,、不銹鋼切刀。
器材類:GPS,、膠卷,、卷尺、鋁盒,、樣品袋,、玻璃瓶、聚乙烯塑料袋,、塑料布,、手套。
文具類:樣品標(biāo)簽,、采樣記錄表,、鉛筆、資料夾,。
二,、土壤樣品樣品的加工與管理
(一)樣品加工處理
制成滿足分析要求的土壤樣品;
測定不穩(wěn)定的項(xiàng)目用新鮮土樣(如游離揮 發(fā)酚,、NH4-N,、NO3--N、Fe2+);
測定多數(shù)穩(wěn)定項(xiàng)目用風(fēng)干土樣,。
1.風(fēng)干:風(fēng)干后的土壤含水率一般 <5%
2. 磨細(xì),、過篩:
1927年土壤學(xué)會(huì)規(guī)定通過2mm孔徑的土壤用作物理分析,通過1mm或0.5mm孔徑的土壤用作化學(xué)分析,。
篩網(wǎng)規(guī)格有兩種表達(dá)方法:以篩網(wǎng)孔徑尺寸表示,,如孔徑為2mm、1mm的篩網(wǎng),;另一種是以每英寸長度上的孔數(shù)來表示,,如每英寸長度上有80個(gè)孔即稱為80目,100目的篩網(wǎng)則說明在每英寸長度上有100個(gè)孔。
(二)土壤樣品樣品管理
建立嚴(yán)格的管理制度和崗位責(zé)任制,,按照規(guī)定的方法和程序工作,,認(rèn)真按要求做好各項(xiàng)記錄。
•風(fēng)干土樣存于陰涼,、干燥的樣品庫內(nèi),,通常要保存半年至一年,以備必要時(shí)查核,。
•新鮮土壤樣品,,放在玻璃瓶中,置于低于4℃的冰箱內(nèi)存放,,保存半個(gè)月,。
•標(biāo)樣或?qū)φ諛悠罚瑒t需長期妥善保存,,建議采用蠟封瓶口,。在保存土樣時(shí),除了貼上標(biāo)簽,,寫上編碼等以外,,應(yīng)注意避免日光、高溫,、潮濕和酸,、堿氣體等的影響。
•玻璃材質(zhì)容器是常用的貯器,,聚乙烯塑料容器也屬美國環(huán)保局 推薦容器之一,,該類貯器性能良 好、價(jià)格便宜且不易破損,。
三,、土壤樣品預(yù)處理
根據(jù)測定項(xiàng)目不同,選擇不同的預(yù)處理方法,。
(一) 土壤樣品的分解
破壞土壤的礦物晶格和有機(jī)質(zhì),,使待測元素進(jìn)入試樣溶液中。
1.酸分解法:稱消解法,,是測定土壤中重金屬常選用的方法,。常用混合酸消解體系,必要時(shí)加入氧化劑或還原劑加速消解反應(yīng),。
2.堿熔分解法:將土壤樣品與堿混合,,在高溫下熔融,使樣品分解,。
3.高壓釜密閉分解法:將用水潤濕,、加入混合酸并搖勻的土樣放入密封的聚四氟乙烯坩堝內(nèi),,置于耐壓的不銹鋼套筒中,放在烘箱內(nèi)加熱(一般不超過180℃)分解,。
4.微波爐加熱分解法:將土壤樣品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中,,置于微波爐內(nèi)加熱使試樣分解的方法。
消除干擾,、濃縮待測成分常用凈化方法有層析法,、蒸餾法等;濃縮方法有K-D濃縮器法,、蒸發(fā)法等,。
(二)土壤樣品的浸提
測定土壤中的有機(jī)污染物、受熱后不穩(wěn)定的組分以及進(jìn)行組分形態(tài)分析時(shí),,需要采用提取方法,。提取溶劑常用有機(jī)溶劑、水和酸,。
1.有機(jī)污染物的提取:測定土壤中的有機(jī)污染物,,一般用新鮮土樣,。稱取適量土樣放入錐形瓶中,放在振蕩器上,,用振蕩提取法提取,。對于農(nóng)藥、苯并(a)芘等含量低的污染物,,常用索氏提取器提取法,。
2.無機(jī)污染物的提取:土壤中易溶無機(jī)物組分,、有效態(tài)組分可用酸或水浸取,。
(三) 土壤樣品的分離和濃縮
消除干擾、濃縮待測成分常用凈化方法有層析法,、蒸餾法等,;濃縮方法有K-D濃縮器法、蒸發(fā)法等,。
四,、土壤樣品測定
(一)土壤環(huán)境的監(jiān)測項(xiàng)目
物理指標(biāo):土壤質(zhì)地、土壤水分,、孔隙度,、容 重、溫度,、毛細(xì)作用等,;
生物指標(biāo):土壤動(dòng)物如蚯蚓數(shù)量、微生物種群、 土壤酶等,;
化學(xué)指標(biāo):酸堿性 ,、氮、磷,、鉀等養(yǎng)分含量,、 有機(jī)質(zhì)、各種污染物包括重金屬和有毒非金屬,、氟化物,、農(nóng)藥殘留量、石 油及其產(chǎn)品等,。
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