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進(jìn)樣針的常見問題

閱讀：1052 發(fā)布時間：2023-8-4

　　1,、怎樣防止進(jìn)樣針不彎,？

　　答：很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

　?。?）進(jìn)樣口擰的太緊,，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進(jìn)去,。（2）位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位,。

　?。?）注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架,，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎,。

　　（4）因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,，注射時將針桿推彎,。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力,。清洗方法將針桿拔出,，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,，一次不行再注入水直到將污染物弄掉,，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下,，再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器,。

　?。?）進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的,，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了,。

　　2、進(jìn)針技巧,？

　?。?）扎針時感覺進(jìn)樣墊較緊,則注樣后拔針要快，若扎針時感覺進(jìn)樣墊較松,則注樣后拔針可慢點(diǎn),。

　?。?）馬上拔出。進(jìn)樣量要少,，可以保證峰形好看些,。注意進(jìn)樣器中不要留有氣泡，慢吸,，快打,，將氣泡排出。（3）進(jìn)樣前多抽吸幾次排盡氣泡,，進(jìn)樣時快進(jìn)快出,，針扎進(jìn)去的位置去的位置盡量固定，至于進(jìn)樣后按start時間，不需要特別快,，只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以,。

　　（4）一般是要立刻拔出,，有種說法是針扎入進(jìn)樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質(zhì),，根據(jù)分析樣品的不同，進(jìn)樣慢還會造成拖尾,，另外同一批樣品最好由同一個人來進(jìn)以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性,，不同的人進(jìn)樣誤差會差別很大，據(jù)agilent工程師說,，能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了,，原裝的進(jìn)樣針非常貴，要小心,。還有一種說法認(rèn)為進(jìn)樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用,，在進(jìn)樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻，可以降低分流歧視效應(yīng),。

　?。?）待測液應(yīng)裝在密封進(jìn)樣瓶中(有些需要避光保存)，以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進(jìn)樣間溶液濃度變化,。

　?。?）進(jìn)樣前，要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右,，保證沒有上次進(jìn)樣殘留,。用待測液洗滌進(jìn)樣針三次左右，保證進(jìn)樣濃度和待測液濃度一致,。

　?。?）注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡，以免實(shí)際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差,。進(jìn)樣手法要一致,，速度要快。

　?。?）橡皮圈要勤檢查，以免老化,。

　?。?）進(jìn)針時要對準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心，避免在進(jìn)針過程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管,。

　　3,、做液相實(shí)驗(yàn)進(jìn)樣針被氧化變澀了，影響進(jìn)樣，要怎么處理呢?

　?。?）多數(shù)人建議甲醇沖洗,，超聲20分鐘，再用純甲醇超聲試試,，一般建議你用完之后用甲醇水清新,，然后再用純甲醇洗，那樣針一般不會澀了,，我曾經(jīng)用肥皂水洗過里面的那層油狀物,。

　　（2）還可用5%稀硝酸洗的,，因?yàn)闃悠酚械臅r候不是純甲醇溶解,，是用甲醇和水，這樣的話進(jìn)樣針上的鐵的部分就生銹,，用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹,。

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