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一文帶你*搞懂有機基礎里的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)
閱讀：2457 發(fā)布時間：2021-1-14
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由：馬達、蒸餾瓶,、加熱鍋,、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備,。今天我們就來給實驗室小白一篇掃盲帖~包括原理,、背景、維護及選購等內(nèi)容,。
基本結(jié)構(gòu)及原理：
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑,。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時,，可以將蒸餾燒瓶,，接液燒瓶取下,，轉(zhuǎn)移溶劑，當體系與減壓泵相通時,，則體系應處于減壓狀態(tài),。使用時，應先減壓,，再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,，結(jié)束時，應先停機,，再通大氣,，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
作為蒸餾的熱源,，常配有相應的恒溫水槽,。通過電子控制，使燒瓶在適合速度下,，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,，瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,，加熱溫度可接近該溶劑的沸點,；同時還可進行旋轉(zhuǎn)，速度為50～160轉(zhuǎn)/分,，使溶劑形成薄膜,，增大蒸發(fā)面積。此外,，在高效冷卻器作用下,，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率,。
一,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的發(fā)展歷程
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀發(fā)展歷程如下：
1、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,，水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,，被后世稱為羊毛冷凝器。
2,、亞里士多德的研究
公元前350年古希臘時代,，亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理，發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律，“通過蒸餾,，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,，可使海水變成可飲用的水”。
3,、煉金術士的研究
公元2世紀,，煉金術士們研制了早的銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。
4,、真空蒸餾的出現(xiàn)
17世紀,，愛爾蘭物理學家RobertBoyle*進行了具有革命意義的真空蒸餾，證明了壓力與沸點之間的關系,，蒸餾速度得到了提升,。
5、旋轉(zhuǎn)起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
上世紀50年代,，科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉(zhuǎn)燒瓶的概念,，以使樣品實現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱。同時期誕生了早的商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,。
6.智能化旋蒸的時代
時間推進到21世紀,，人工智能的浪潮席卷。實驗室的自動化進程不斷推進,，智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實驗室的標配,。
二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細檢查儀器,，玻璃瓶是否有破損,，各接口是否吻合，注意輕拿輕放,。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,，防止灰砂進入,。
3.各接口不可擰得太緊，要定期松動活絡,，避免長期緊鎖導致連接器咬死,。
4.先開電源開關，然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),，停機時要使機器處于停止狀態(tài),，再關開關。
5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,，容易損壞玻璃,。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡，污漬,，溶劑剩留,，保持清潔。
7.停機后擰松各聚四氟開關,，長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形,。
8.定期對密封圈進行清潔，方法是：取下密封圈,，檢查軸上是否積有污垢,，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂,，重新裝上即可,，保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進水,，嚴禁受潮,。
三、如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,，要明確一些問題,，例如一次蒸餾量是多少，每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少,，蒸餾的溶劑預計會有哪些,，溶劑的沸點大約是怎樣的范圍，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑,。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,，就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了。
1.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,，所需蒸發(fā)瓶的大小,，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言,，2L,、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗,；5L,、10L、20L適合于中試,；20L,、50L適合于中試及生產(chǎn)。當然特殊情況下,，還可以借助連續(xù)進料管,，擴大蒸發(fā)瓶的容積,，從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務
2.1,、蒸餾效率
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高,，蒸餾的樣品個數(shù)也越多,。如果樣品量大，選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量,。
2.2,、安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,，燃點至少高出加熱鍋高溫度25°C,。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,，防爆玻璃組件可作為,，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動放氣,，以免人工放氣太快,，引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,，可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑,。
四、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點:
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達,，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置,。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,，受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,，即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
五,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點：
某些樣品的沸騰,，例如乙醇和水，將導致實驗者收集樣品的損失,。操作時,，通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰,。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒,。對于特別難以蒸餾的樣品,，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。
六,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當很容易造成設備的損壞，所以在使用過程中要注意一些事項,，具體如下：
1、玻璃零件接裝應輕拿輕放,，裝前應洗干凈,，擦干或烘干。
2,、各磨口,，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3,、加熱槽通電前必須加水,，不允許無水干燒。
4,、RE-52B必須使⒆擰入保險孔內(nèi)保險,，以免損壞燒瓶。
5,、如真空抽不上來需檢查：
(1)各接頭,，接口是否密封
(2)密封圈，密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,，碎裂,，損壞的現(xiàn)象
6、關于真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù),，而用戶經(jīng)常會碰到真空度打不上問題,。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關，生化制藥等行業(yè)常用水,、乙醇,、、乙酸,、石油醚,、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強有機溶媒,，可選用耐強腐蝕特種真空泵,，推薦使用水循環(huán)真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管,，觀察儀器上真空表,，能否保持五分鐘不漏氣,。如有漏氣，則應檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效,。反之,，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
7,、關于電機溫升
若某型號電動機采用三相,，220V電機，E級絕緣,，繞組采用聚脂高強度漆包線,，在海拔不超過1000米，環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,，若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統(tǒng),。
七、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),，在相同溶劑的情況下,，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多,。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢,？
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成，而這其中,，影響系統(tǒng)真空關鍵且會變化的因素是：真空泵,、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低,，系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設置合理的真空值,，保證蒸餾效率,，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar,，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預算允許，真空控制器或真空閥就很有必要,，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,，其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠,，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好,。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片,，耐磨性更好,。
真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標配真空管，自行選購的時候,，硅膠管自然,，因其老化效率比橡膠管慢。
2,、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快,，但考慮到目標成分的熱敏性,、操作的安全性，常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,，改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率,。目前市面上,，建議的隔膜真空泵，極限真空可以達到2mbar,，DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
3、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚,，增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料，存在轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,，市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,，參差不齊,，直流無刷馬達的反饋是好的，10年免維修維護,。
4,、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保的蒸餾效率,，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝,，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。
八、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應用中大的弊端
是某些樣品的沸騰,，例如乙醇和水,，將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?；蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒,。對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,，也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。