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介紹使用離子色譜柱檢測陰離子的步驟
閱讀：2624 發(fā)布時間：2019-7-24
離子色譜柱主要包括由淋洗液系統(tǒng),、檢測系統(tǒng),、色譜泵系統(tǒng)、進樣系統(tǒng),、流路系統(tǒng),、分離系統(tǒng)、化學(xué)抑制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成,。離子色譜法作為傳統(tǒng)的分離分析方法,，具有分析速度快、檢測靈敏度高,、選擇性好，能同時分離多種離子并能將一些非離子物質(zhì)轉(zhuǎn)變成離子性物質(zhì)進行測定等優(yōu)點,。絕大多數(shù)的有機和無機陰陽離子往往都是分析對象,，在環(huán)境化工,、食品化工,、電子,、生物醫(yī)藥及新材料等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。
可用離子色譜柱檢測陰,、陽離子，本文主要講一下陰離子檢測的過程：
1,、開機：分別打開儀器,，電腦，柱恒溫主機開關(guān)（設(shè)置好恒溫箱溫度45度）,，進入預(yù)熱階段,，與此同時取一瓶超純水進行脫氣處理。
2,、通水：將過濾頭放置于脫氣的超純水中,，分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關(guān)，在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管,，在顯示屏面板上調(diào)節(jié)流量至2.0ml/min,，打開恒流泵開關(guān),，沖洗流路10分鐘,。并在此過程中配制淋洗液使用液,，轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中準(zhǔn)備使用,。
3、通流動相：關(guān)泵,，將濾頭拿出放入淋洗液使用液中,，開泵，等顯示屏上電導(dǎo)顯示明顯上升時,，將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min,，將量程參數(shù)調(diào)節(jié)至01檔位，此時,，取下兩通管,，連接上保護柱和色譜柱，注意色譜柱的方向性,，并將離子色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定,。
4、開電流：觀察顯示屏上壓力變化,，待壓力穩(wěn)定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min,，打開電流開關(guān)至相應(yīng)的數(shù)值
5,、采集基線：打開色譜工作站，采集基線,，等基線走穩(wěn)后,，將顯示屏上輸出參數(shù)調(diào)節(jié)至-000mv,進行進樣分析。
6,、清洗進樣口：將閥扳至進樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”,，清洗進樣口2—3次：再用樣品清洗2—3次。
7,、進樣分析：取樣品1ml,接上針頭,，進樣（注意進樣時注射器中不能有氣泡），并將閥迅速扳至分析位置（注意：速度要快,，建議在1s內(nèi)完成,，不要在中間停頓），此時,，工作站中將自動進行樣品分析,。
8、譜圖處理：當(dāng)樣品譜圖出完后保存在已經(jīng)設(shè)定好的文件夾中,，然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進行處理,，處理的總原則是：去除不需要的雜質(zhì)峰，保留所要檢測的組分峰,。保留時間是定性的依據(jù),，所以去除一個峰，只需要把峰頂時間除掉就可以了,，峰頂有時間就代表一個峰,，處理多用禁止判峰和峰分離，刪除峰就可以了,。處理完譜圖,，進行再計算和保存。
9,、關(guān)機：樣品分析完畢,，關(guān)電流（向左旋轉(zhuǎn)電流旋鈕），關(guān)柱恒溫箱,，將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min流上一段時間,，待色譜柱逐漸冷卻后，拆下色譜柱,，并用封頭封住色譜柱兩端,，將兩通管接到色譜柱位置，關(guān)泵，將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中,，將顯示屏上流量調(diào)節(jié)到2.0ml/min,，開泵，通水10—15 分鐘,，用于清洗流路,。清洗完畢后，關(guān)泵,，分別先后關(guān)閉在線脫氣脫氣開關(guān)和電源開關(guān),，然后用大注射器接上針頭吸取超純水，對泵進行后沖洗（方法：從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水,，會從另外一根流出來,，后沖洗是對泵的維護，防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結(jié)晶所劃傷）關(guān)閉主機電源,，關(guān)閉電腦,。