多氯聯(lián)苯凈化柱

  在《GB 5009.190-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定》中,，采用“穩(wěn)定性同位素稀釋的氣相色譜-質(zhì)譜法"和“氣相色譜法",，對多氯聯(lián)苯進(jìn)行含量測定,。經(jīng)過索氏提取后的試樣溶液需經(jīng)酸性硅膠柱、復(fù)合硅膠柱和多氯聯(lián)苯固相萃取凈化柱等凈化,。

多氯聯(lián)苯凈化柱,，也是堿性氧化鋁凈化柱，裝填時(shí),，用玻璃棉封堵玻璃柱底端后,，從底端到頂端依次填入2.5 g經(jīng)過烘烤的堿性氧化鋁和2 g無水硫酸鈉。

《GB 5009.190-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測定》節(jié)選：

5.1.3.2 復(fù)合硅膠柱凈化

  凈化柱裝填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依填入1.5 g硝酸銀硅膠,、1 g活化硅膠,、2 g堿性硅膠、1 g活化硅膠,、4 g酸化硅膠,、2 g活化硅膠、2 g無水硫酸鈉（見附錄D中的圖D.1）,。然后用30 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）預(yù)淋洗,。

  凈化：將經(jīng)過5.1.3.1凈化后濃縮洗脫液全部轉(zhuǎn)移至柱上，用約5 mL正己烷沖洗茄形瓶3 次～4 次,，洗液轉(zhuǎn)移至柱上,。待液面降至無水硫酸鈉層時(shí)加入50 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）洗脫，洗脫液濃縮至約1 mL,。

5.1.3.3 堿性氧化鋁柱凈化

  凈化柱裝填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后從底端到頂端依填入2.5 g經(jīng)過烘烤的堿性氧化鋁,、2 g無水硫酸鈉（見附錄D中的圖D.1）。15 mL正己烷預(yù)淋洗,。

  凈化：將經(jīng)過5.1.3.2凈化后濃縮洗脫液全部轉(zhuǎn)移至柱上,，用約5 mL正己烷沖洗茄形瓶3次~4 次，洗液轉(zhuǎn)移至柱上,。當(dāng)液面降至無水硫酸鈉層時(shí)加入30 mL正己烷（2×15 mL）洗脫柱子,，待液面降至無水硫酸鈉層時(shí)加入25 mL二氯甲烷+正己烷（5+95）洗脫。洗脫液濃縮至近干,。