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更新時間:2024-12-24 21:41:36瀏覽次數(shù):1667次
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鋅粉還原是以鋅粉為還原列將芳香族硝基化合物轉(zhuǎn)換成芳香胺類化合物或聯(lián)芳胺類化合物的過程,。 在酸性介質(zhì)中,鋅粉可將硝基苯轉(zhuǎn)換成苯胺;在強堿性介質(zhì)中,,鋅粉可將鄰氯硝基苯轉(zhuǎn)換成氛化偶氮苯類化合物
SimpSil鋅還原柱50mm*4.6mm根據(jù)《GB 5009.158-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素K1的測定》進行填裝,,將鋅粉密集裝入不銹鋼材質(zhì)的柱套(柱長50mm,內(nèi)徑4.6mm)中,。裝柱時,,應(yīng)連續(xù)少量多次將鋅粉裝入柱中,邊裝邊輕輕拍打,,以使裝入的鋅粉緊密,。
實驗中,由于維生素k的不飽和酮結(jié)構(gòu)共軛體系較小,不能產(chǎn)生熒光,,SimpSil鋅還原柱50mm*4.6mm對維生素K1進行還原,,使維生素k同系物的母核萘琨環(huán)產(chǎn)生熒光,以提高其在高效液相色譜熒光檢測器上的響應(yīng)值,從而達到檢測目的,。
《GB 5009.158-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素K1的測定》節(jié)選:
5.3 色譜參考條件
a) 色譜柱:C18柱,,柱長250mm,內(nèi)徑4.6mm,,粒徑5μm,,或具同等性能的色譜柱;
b) 鋅還原柱:柱長50mm,,內(nèi)徑4.6mm,;
c) 流動相:按3.2.4配制;
d) 流速:1mL/min,;
e) 檢測波長:激發(fā)波長為243nm,,發(fā)射波長為430nm;
f) 進樣量:10μL,;
g) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見附錄B,。
5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進行定量。將維生素K1 標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入高效液相色譜儀中,,測定相應(yīng)的峰面積,,以峰面積為縱坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)系列工作液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,,計算線性回歸方程,。
5.5 試樣溶液的測定
在相同色譜條件下,將制備的空白溶液和試樣溶液分別進樣,,進行高效液相色譜分析,。以保留時間定性,,峰面積外標(biāo)法定量,,根據(jù)線性回歸方程計算出試樣溶液中維生素K1 的濃度,。
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