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1 色譜柱規(guī)格
產(chǎn)品名稱 | 理論塔板數(shù) | 基 質(zhì) | 分離模式 | 抗衡離子 | 排阻限 | 尺寸I.D.×L(mm) |
SC1011 | 13,000 以上 | 苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 | SEC+離子排除 | 磺基(Ca2+) | 1,000 | 8.0×300 |
產(chǎn)品名稱 | 粒徑(μm) | 最大耐壓(MPa) | 常用流量(mL/min) | 最大使用流量(mL/min) | 使用溫度范圍(℃) | 出廠時(shí)溶劑 |
SC1011 | 6 | 4.0 | 0.5~1.0 | 1.5 | ~95 | H2O |
標(biāo)準(zhǔn)使用條件:流動(dòng)相 H2O,;流量 0.5~1.0 mL/min;色譜柱溫度 70~80℃
流動(dòng)相使用范圍:H2O~20%CH3CN/H2O
2 使用注意事項(xiàng)
Ⅰ 色譜柱的安裝與取下
(1)色譜柱的安裝與泵的啟動(dòng)
1)泵的流量設(shè)為0.2-0.3mL/min,。首先將配管內(nèi)的氣泡排出。
2)送液的同時(shí),,將色譜柱安裝于裝置中,,使流動(dòng)相按照箭頭方向流過色譜柱。先連接進(jìn)口,,在確認(rèn)液體緩緩從出口流出后連接出口,。對(duì)連接部是否漏液進(jìn)行確認(rèn),。
3)在上面的流量下將色譜柱加熱到設(shè)定溫度。
4)達(dá)到設(shè)定溫度后,,將流量緩緩升至設(shè)定流量,。
(2)分析結(jié)束(不需取下色譜柱次日繼續(xù)分析時(shí))
1)將流量降為0.2-0.3mL/min 送液。
2)關(guān)閉恒溫槽的加熱開關(guān),。
3)色譜柱降至室溫后再停泵,。
4)色譜柱連接在裝置的狀態(tài)下關(guān)機(jī)。
(3)分析結(jié)束(需要取下色譜柱時(shí))
1)將流量降為0.2-0.3mL/min 送液,。
2)關(guān)閉恒溫槽的加熱開關(guān),。
3)0.2-0.3mL/min 持續(xù)送液至色譜柱降至室溫。
4)色譜柱降至室溫后再停泵,,從裝置中取下色譜柱,。
5)色譜柱的兩端用栓堵上,放在溫度恒定的地方保管,。
Ⅱ 操作上的注意事項(xiàng)
(1)流動(dòng)相中添加有機(jī)溶劑如乙醇,、乙腈等,濃度一定要低于20%,。
(2)要避免突然壓力或流量變化,。
(3)色譜柱溫度不適當(dāng),會(huì)由于端基異構(gòu)體的分離導(dǎo)致峰形變寬,,因此色譜柱要在70~95℃的范圍下使用,。
(4)一根色譜柱的最高使用壓力是4MPa。推薦使用帶有限制器的滿量程為10MPa 的壓力計(jì),。
(5)最高使用流量是1.0 mL/min,。但是在40℃以下使用時(shí)是0.5mL/min。
(6)保護(hù)柱不僅是除去樣品中的污染物來保護(hù)分析柱的,,對(duì)于泵的脈動(dòng)或壓力變化也有一定程度的保護(hù)作用,。因此盡量使用保護(hù)柱。
◎如果使用時(shí)超過了規(guī)定壓力,、規(guī)定流量,,致使色譜柱性能降低,這是無法復(fù)原的,,對(duì)
此請(qǐng)?zhí)貏e注意,。
3 色譜柱性能的測(cè)試方法
按照下面的條件,對(duì)色譜柱進(jìn)行性能測(cè)試(詳情請(qǐng)參考色譜柱附帶的出廠檢查報(bào)告COA)
色譜柱 | 流動(dòng)相 | 流量 | 色譜柱溫度 | 樣品 | 注入量 |
SC1011 | H2O | 1.0mL/min | 80℃ | 1%Glycerol | 5μL |
4 色譜柱的再生
SC1011 是對(duì)離子型交換樹脂,,因此會(huì)對(duì)試料中的離子發(fā)生吸附,、離子交換、對(duì)離子改
變等,。一旦出現(xiàn)這些現(xiàn)象,,分離模式就會(huì)發(fā)生變化,。為了糾正、預(yù)防發(fā)生性能改變,,需要按
照下面的操作對(duì)色譜柱進(jìn)行再生,。
色譜柱 | 再生液 | 色譜柱溫度 | 操作 |
SC1011 | 0.1M Ca(NO3)2 | 50℃ | 0.5mL/min 送液50mL |
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