吹掃捕集法從理論上講,,是動態(tài)頂空技術(shù),,是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析,。通常,稱動態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進樣技術(shù),。待吹掃的樣品可以是固體,,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣,。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,,可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。
影響吹掃效率因素:
(1)吹掃溫度 提高吹掃溫度,,相當于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高,。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比,。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大,。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,,所以一般選取50℃為常用溫度,。對于高沸點強極性組分,可以采用更高的吹掃溫度,。
(2)樣品溶解度 溶解度越高的組分,,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率,。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同,。
(3)吹掃氣的流速及吹掃時間 吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積,。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,,吹出效率越高,。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落,。因此,一般控制在400~500mL之間,。
(4)捕集效率 吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高,。冷阱溫度直接影響捕集效率,,選擇合適的捕集溫度可以得到zui大的捕集效率。
(5)解吸溫度及時間 一個快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,,它影響整個分析方法的準確度和重復(fù)性,。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰,。因此,,一般都選擇較高的解吸溫度,對于水中的有機物(主要是芳烴和鹵化物),,解吸溫度通常采用200℃,。在解吸溫度確定后,解吸時間越短越好,,從而得到好的對稱的色譜峰,。
重點來啦»»»德國IMT公司吹掃捕集系統(tǒng)VSP 4000
特點及優(yōu)勢
該樣品處理系統(tǒng)搭配高分辨率毛細管柱,可獲得的分離度和低檢出限,。還有如下優(yōu)勢:
◆可分析液體樣品(水,、飲料、油類),,固體樣品(紙張,、硬紙板、金屬薄片,、化妝品,、食物、調(diào)料,、塑料顆粒物),,混合型樣品(水中土壤)
◆惰性加熱管的無死體積結(jié)構(gòu),可優(yōu)化實驗結(jié)果
◆冷阱除水技術(shù),,保證極性和非極性物質(zhì)的除水率達99.9%,。
◆優(yōu)化的快速加熱保證分析物從吸附阱*脫附進入色譜柱,。
◆“瓶內(nèi)吹掃”原理,無需清洗,,無需熱水浸洗
◆可選的分流比50ml/min
◆可在方法中選擇樣品的干吹和預(yù)脫附
◆可在吹掃捕集模式和熱脫附模式之間簡單快速切換
◆可選的樣品冷卻
◆高通量樣品處理,,降低人力成本,快速回收儀器成本,。
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