液相色譜儀的液相色譜柱在使用一段時間后,，會出現(xiàn)一定的常見故障，如果不能很好的判斷并解決就會影響色譜柱的使用效果,，從而影響樣品的分析結果,。
液相色譜柱常見的幾種故障判斷及排除方法：
1.柱壓問題柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞,、柱效,、分離效果及保留時間等密切相關。
1.1壓力過高：
這是液相在使用中zui常見的問題,，指的是壓力突然升高,，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時,，我們應該分段進行檢查,。
(1)首先斷開真空泵的入口處，此時,，PEEK管里充滿液體,，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下,，如果,，液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞,。
處理方法：
用30%的硝酸浸泡半個小時,，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,，溶劑過濾頭正常,，再檢查;
(2)打開Purge閥，使流動相不經過柱子,，如果壓力沒有明顯下降,，則是過濾白頭堵塞。
處理方法：
將過濾白頭取出,，用10%的異丙醇超聲半個小時,。如果壓力降至100PSI(6.7Bar)以下，過濾白頭正常,，再檢查;
(3)把色譜柱出口端取下,，如果壓力不下降,，則是柱子堵塞。
處理方法：
如果是緩沖鹽堵塞,，則用95%的水沖至壓力正常,。如果是一些強保留的物質導致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常,。
假如,，按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,，用流動相沖洗柱子。這時,，如果柱壓仍不下降,，只有換柱子入口篩板，但是,，一旦操作不甚,，很容易造成柱效下降，所以,，盡量少用,。
1.2壓力過低
壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏
處理方法：
尋找各個接口處，特別是色譜柱兩端的接口,，把泄漏的地方旋緊即可,。當然，還有一個原因就是泵里進了空氣,，但此時表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn),，忽高忽低，更嚴重一點會導致泵無法吸上液體,。
處理方法：
打開Purge閥,，用3～5mL/min的流速沖洗，如果不行,，則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出,。
2.漂移問題 主要包括基線漂移和保留時間漂移。
2.1基線漂移
一般說來,，機器剛起動時,，基線容易漂移，大概要半個小時的平衡時間,，如果,，你用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,，但是,，如果你在實驗過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,，則你要考慮下面的原因：
①紫外燈能量不足,。
解決方法：
更換新的紫外燈;
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解決方法：
控制好柱子和流動相的溫度,，檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱,。
③流通池被污染或有氣體,。
解決方法：
用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(斷開柱子),。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用鹽酸),。
?、芰鲃酉辔廴尽⒆冑|或由低品質溶劑配成,。
解決方法：
檢查流動相的組成,，使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑。
?、輼悠分杏袕姳Ａ舻奈镔|(高K'值)以饅頭峰樣被洗脫出,，從而，表現(xiàn)出一個逐步升高的基線,。
解決方法：
使用保護柱,，如有必要，在進樣之間,。在分析過程中,，定期用強溶劑沖洗柱子。
?、迿z測器沒有設定在zui大吸收波長處,。
解決方法：
將波長調整至zui大吸收波長處;
⑦流動相的pH值沒有調節(jié)好,。
解決方法：
加適量的酸或堿調至*pH值;
2.2保留時間漂移
保留時間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標志,，同一種東西，兩次的保留時間相差不要超過15s,，超過了半分鐘可看做保留時間漂移,，就無法進行定性，你要考慮以下原因：
?、贉乜夭划?。
解決方法：
調好柱溫，檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱,。
?、诹鲃酉啾壤兓?。
解決方法：
檢查四元泵的比例閥是否有故障。
?、凵V柱沒有平衡,。
解決方法：
在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱。
?、芰魉僮兓?。
解決方法：
重新設定流速。
?、荼弥杏袣馀?。
解決方法：
從泵中除去氣泡。
2.3峰型異常問題
峰型問題是液相的主要問題,，在做液相過程中,，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型，對于各種各樣的異常峰,，要區(qū)別對待，從主要問題出發(fā),，一個一個加以解決,。
①所有峰均為寬峰,。
解決方法：
系統(tǒng)未達到平衡;
溶解樣品的溶劑極性比流動相差很多;
色譜柱尺寸及類型選擇不正確;
色譜柱或保護柱被污染或柱效降低;
溫度變化造成的影響,。
②所出峰比預想的小,。
解決方法：
樣品黏度過大;進樣品故障或進樣體積誤差;檢測器設置不正確,，定量環(huán)體積不正確;檢測池污染;檢測器燈出現(xiàn)問題。
?、凵V圖中未出峰,。
解決方法：
系統(tǒng)未進樣或樣品分解;
泵未輸液或流動相使用不正確;
檢測器設置不正確;
針對以上情況成因作相應調整即可。,。,。
④一個峰或幾個峰是負峰,。
解決方法：
流動相吸收本底高;進樣過程中進入空氣;樣品組分的吸收低于流動相,。
⑤所有峰均為負峰,。
解決方法：
信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒;
光學裝置尚未達到平衡,。
6.出現(xiàn)雙峰或肩峰。
解決方法：
進樣量過大;樣品濃度過高;
保護柱或色譜柱柱頭堵塞;
保護拄或色譜柱污染或失效;
柱塌陷或形成短通道,。
7.前伸峰,。
解決方法：
進樣量或樣品濃度高;
溶解樣品的溶劑較流動,。
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