液相色譜儀的液相色譜柱在使用一段時間后，會出現(xiàn)一定的常見故障,，如果不能很好的判斷并解決就會影響色譜柱的使用效果,，從而影響樣品的分析結(jié)果。
液相色譜柱常見的幾種故障判斷及排除方法：
1.柱壓問題柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方,，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞,、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān),。
1.1壓力過高：
這是液相在使用中zui常見的問題,，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因,。此時,，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。
(1)首先斷開真空泵的入口處,，此時,，PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶,，看液體是否自由滴下,，如果，液體不滴或緩慢滴下,，則是溶劑過濾頭堵塞,。
處理方法：
用30%的硝酸浸泡半個小時，在用超純水沖洗干凈,。如果液體自由滴下,，溶劑過濾頭正常，再檢查;
(2)打開Purge閥,，使流動相不經(jīng)過柱子,，如果壓力沒有明顯下降,，則是過濾白頭堵塞,。
處理方法：
將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時,。如果壓力降至100PSI(6.7Bar)以下,，過濾白頭正常,，再檢查;
(3)把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降,，則是柱子堵塞,。
處理方法：
如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常,。如果是一些強保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,，則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常。
假如,，按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗柱子,。這時,，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板,，但是,，一旦操作不甚，很容易造成柱效下降,，所以,，盡量少用。
1.2壓力過低
壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏
處理方法：
尋找各個接口處,，特別是色譜柱兩端的接口,，把泄漏的地方旋緊即可。當(dāng)然,，還有一個原因就是泵里進(jìn)了空氣,，但此時表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn)，忽高忽低,，更嚴(yán)重一點會導(dǎo)致泵無法吸上液體,。
處理方法：
打開Purge閥，用3～5mL/min的流速沖洗,，如果不行,，則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
2.漂移問題 主要包括基線漂移和保留時間漂移,。
2.1基線漂移
一般說來,，機器剛起動時，基線容易漂移,，大概要半個小時的平衡時間,，如果，你用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,，但是,，如果你在實驗過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移，則你要考慮下面的原因：
?、僮贤鉄裟芰坎蛔?。
解決方法：
更換新的紫外燈;
②柱溫波動,。
解決方法：
控制好柱子和流動相的溫度,，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。
?、哿魍ǔ乇晃廴净蛴袣怏w,。
解決方法：
用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(斷開柱子)。如有需要,，可以用1N的硝酸(不要用鹽酸),。
④流動相污染,、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成,。
解決方法：
檢查流動相的組成，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑,。
?、輼悠分杏袕姳Ａ舻奈镔|(zhì)(高K'值)以饅頭峰樣被洗脫出，從而,，表現(xiàn)出一個逐步升高的基線,。
解決方法：
使用保護柱，如有必要,，在進(jìn)樣之間,。在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子,。
?、迿z測器沒有設(shè)定在zui大吸收波長處。
解決方法：
將波長調(diào)整至zui大吸收波長處;
?、吡鲃酉嗟膒H值沒有調(diào)節(jié)好,。
解決方法：
加適量的酸或堿調(diào)至*pH值;
2.2保留時間漂移
保留時間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標(biāo)志，同一種東西,，兩次的保留時間相差不要超過15s,，超過了半分鐘可看做保留時間漂移，就無法進(jìn)行定性,，你要考慮以下原因：
?、贉乜夭划?dāng),。
解決方法：
調(diào)好柱溫，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱,。
?、诹鲃酉啾壤兓?。
解決方法：
檢查四元泵的比例閥是否有故障,。
③色譜柱沒有平衡,。
解決方法：
在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱,。
④流速變化,。
解決方法：
重新設(shè)定流速,。
⑤泵中有氣泡,。
解決方法：
從泵中除去氣泡,。
2.3峰型異常問題
峰型問題是液相的主要問題，在做液相過程中,，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型,，對于各種各樣的異常峰，要區(qū)別對待,，從主要問題出發(fā),，一個一個加以解決。
?、偎蟹寰鶠閷挿?。
解決方法：
系統(tǒng)未達(dá)到平衡;
溶解樣品的溶劑極性比流動相差很多;
色譜柱尺寸及類型選擇不正確;
色譜柱或保護柱被污染或柱效降低;
溫度變化造成的影響。
?、谒龇灞阮A(yù)想的小,。
解決方法：
樣品黏度過大;進(jìn)樣品故障或進(jìn)樣體積誤差;檢測器設(shè)置不正確，定量環(huán)體積不正確;檢測池污染;檢測器燈出現(xiàn)問題,。
?、凵V圖中未出峰。
解決方法：
系統(tǒng)未進(jìn)樣或樣品分解;
泵未輸液或流動相使用不正確;
檢測器設(shè)置不正確;
針對以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可,。,。。
?、芤粋€峰或幾個峰是負(fù)峰,。
解決方法：
流動相吸收本底高;進(jìn)樣過程中進(jìn)入空氣;樣品組分的吸收低于流動相。
?、菟蟹寰鶠樨?fù)峰,。
解決方法：
信號電纜接反或檢測器輸出極性設(shè)置顛倒;
光學(xué)裝置尚未達(dá)到平衡,。
6.出現(xiàn)雙峰或肩峰。
解決方法：
進(jìn)樣量過大;樣品濃度過高;
保護柱或色譜柱柱頭堵塞;
保護拄或色譜柱污染或失效;
柱塌陷或形成短通道,。
7.前伸峰,。
解決方法：
進(jìn)樣量或樣品濃度高;
溶解樣品的溶劑較流動。
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
13
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)