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固定污染源廢氣 甲硫醇等8種含硫有機(jī)化合物的測定 氣袋采樣-預(yù)濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗(yàn)中所使用標(biāo)準(zhǔn)品均為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品,，應(yīng)在通風(fēng)條件下使用，操作時應(yīng) 按規(guī)定配戴防護(hù)器具,，避免吸入。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中甲硫醇等 8 種含硫有機(jī)化合物的氣袋采樣-預(yù)濃縮/ 氣相色譜-質(zhì)譜法,。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中甲硫醇,、乙硫醇,、甲硫醚、甲乙硫醚,、二硫化碳、乙硫 醚,、二甲二硫,、噻吩共 8 種含硫有機(jī)化合物的測定,。 當(dāng) 取 樣 量 為 50.0 ml 時 ， 本 標(biāo) 準(zhǔn) 測 定 的 含 硫 有 機(jī) 物 的 方 法 檢 出 限 為 0.005 mg/m3~0.011 mg/m3,，測定下限為 0.020 mg/m3~0.044 mg/m3，詳見附錄 A,。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款,。凡是不注日期的引用文件,，其有效版本適用于本 標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法 HJ 732 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法 HJ 759 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

用氣袋采集固定污染源廢氣,，經(jīng)冷阱濃縮,、熱解析后,，進(jìn)入氣相色譜分離，用質(zhì)譜檢測 器進(jìn)行檢測,。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖和保留時間比較定性,，內(nèi)標(biāo)法定量,。

4 干擾和消除

高濃度的其他種類揮發(fā)性有機(jī)物影響含硫有機(jī)化合物的定量時,，可通過減少取樣量,、稀 釋樣品或使用對含硫化合物高選擇性檢測器進(jìn)行分析。

5 試劑和材料

5.1 標(biāo)準(zhǔn)氣：甲硫醇、乙硫醇,、甲硫醚,、甲乙硫醚、二硫化碳,、乙硫醚,、二甲二硫,、噻吩 2 的濃度為 1.5 μmol/mol~2.5 μmol/mol,。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa,，保存期參 見標(biāo)氣證書的相關(guān)說明。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)使用氣：使用氣體稀釋儀（6.7）將標(biāo)準(zhǔn)氣（5.1）用氮?dú)猓?.8）稀釋至 15 nmol/mol ~25 nmol/mol,，保存在 6 L 罐（6.6）中,，現(xiàn)配現(xiàn)用,。

5.3 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度為 1 μmol/mol。內(nèi)標(biāo)為 1,4-二氟苯,，高壓鋼瓶保存,，鋼瓶壓力不低 于 1.0 MPa，保存期參見標(biāo)氣證書的相關(guān)說明,。在滿足方法要求且不干擾目標(biāo)化合物的前提 下,，也可采用其他物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)。

5.4 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣：使用氣體稀釋儀（6.7）將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣（5.3）用氮?dú)猓?.8）稀釋至 濃度為 100 nmol/mol，保存在 6 L 罐（6.6）中,，可保存 20 d,。

5.5 4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度為 1 μmol/mol,，高壓鋼瓶保存,，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa,，參見 標(biāo)氣證書的相關(guān)說明。

5.6 4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)使用氣：使用氣體稀釋儀（6.7）將 4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣（5.5）用氮?dú)猓?.8） 稀釋至濃度為 100 nmol/mol,，保存在 6 L 罐（6.6）中,，可保存 20 d。

5.7 氦氣：≥99.999%,。

5.8 氮?dú)猓?ge;99.999%,。

5.9 液氮,。

6 儀器和設(shè)備

6.1 采樣裝置：氣袋采樣裝置的要求執(zhí)行 HJ 732 的相關(guān)規(guī)定,。

6.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相部分具有電子流量控制器，柱溫箱具有程序升溫功能,，可 配備柱溫箱冷卻裝置,。質(zhì)譜部分具有 70 eV 電子轟擊（EI）離子源,，有全掃描/選擇離子掃 描,、自動/手動調(diào)諧,、譜庫檢索等功能,。

6.3 毛細(xì)管色譜柱：60 m×0.32 mm×1.04 µm（二甲基聚硅氧烷固定液）,，或其他等 效毛細(xì)管色譜柱。

6.4 氣體冷阱濃縮儀：具有自動定量取樣及自動添加標(biāo)準(zhǔn)氣體,、內(nèi)標(biāo)的功能,，取樣的再現(xiàn) 性在±5%范圍內(nèi)。應(yīng)具有三級冷阱,，能引入液氮低冷卻到-180 ℃,，升溫速率在 300℃/分 以上，完成三段式捕集并去除 H2O 及 CO2等干擾,。濃縮儀內(nèi)部管路,、與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 儀連接管路均使用惰性化材質(zhì),，并能在 50℃~150℃范圍加熱。

6.5 濃縮儀自動進(jìn)樣器：可進(jìn)行氣袋和罐自動進(jìn)樣,，內(nèi)部管路均使用惰性化材質(zhì)且具有管 路加熱功能,。

6.6 罐：內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼罐，容積 6 L 用于存放標(biāo)準(zhǔn)使用氣,，容積 0.45 L 或其他 小容積的罐,。罐的耐壓值>241 kPa。

6.7 氣體稀釋儀：具備對罐加壓稀釋功能,，稀釋倍數(shù)可達(dá) 1000 倍,。

6.8 罐清洗裝置：能將罐抽至真空（<10 Pa），具有加溫,、加濕,、加壓清洗功能。

6.9 氣袋：容積至少為 1L 的氟聚合物氣袋,。

6.10 真空壓力表：精度要求≤7 kPa,，壓力范圍：-101 kPa~202 kPa。

6.11 氣密進(jìn)樣針：10 ml,，帶可拆卸側(cè)孔針頭和圓孔針頭。

6.12 陽極和陰極快速氣路連接頭：用于串聯(lián)罐（6.6）與氣袋（6.9）,。

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