1. 掃描電鏡（SEM）是什么,？
掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope,，SEM）于1965年左右發(fā)明，其利用二次電子,、背散射電子及特征X射線等信號(hào)來(lái)觀察,、分析樣品表面的形態(tài)、特征,，是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察方法,。
掃描電鏡可配備X射線能譜儀（EDS）、X射線波譜儀（WDS）和電子背散射衍射（EBSD）等附件,，使分析顯微組織,、織構(gòu)、取向差和微區(qū)成分同時(shí)進(jìn)行。還可在樣品室內(nèi)配備加熱,、拉伸測(cè)試等裝置,，從而對(duì)樣品進(jìn)行原位、動(dòng)態(tài)分析,。
SEM如今在材料學(xué),、物理學(xué)、化學(xué),、生物學(xué),、考古學(xué)、地礦學(xué)以及微電子工業(yè)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用,。
2. 掃描電鏡（SEM）基本原理
掃描電鏡是利用電子槍發(fā)射電子束,，高能入射電子轟擊樣品表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子,、背散射電子,、吸收電子、 俄歇電子,、陰極熒光和特征 X射線等信號(hào),，通過(guò)對(duì)這些信號(hào)的接受、放大和顯示成像,，可觀察到樣品表面的特征,，從而分析樣品表面的形貌、結(jié)構(gòu),、成分等,。掃描電鏡主要利用二次電子、背散射電子和特征X射線等信號(hào)對(duì)樣品表面的特征進(jìn)行分析,。
二次電子：
二次電子指被入射電子激發(fā)出來(lái)的試樣原子中的外層電子,。二次電子能量很低，只有靠近試樣表面幾納米深度內(nèi)的電子才能逸出表面,。因此,，它對(duì)試樣表面的狀態(tài)非常敏感，主要用于掃描電鏡中試樣表面形貌的觀察,。
背散射電子：
背散射電子是入射電子在試樣中經(jīng)散射（彈性和非彈性散射）后,，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量,。背散射電子的產(chǎn)額隨著試樣原子序數(shù)的增大而增加,，所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，能顯示原子序數(shù)襯度,，可用于對(duì)試樣成分作定性的分析,。
二次電子像和背散射電子像的區(qū)別：
二次電子成像是用被入射電子轟擊出的樣品外層電子成像，能量低，只能表征樣品表面,，分辨率較高,。
背散射電子是入射電子被樣品散射然后成像，能量很高,，接近入射電子,。可以反應(yīng)樣品內(nèi)部比較深的信息,，分辨率相對(duì)較低,。
特征X射線：
入射電子將試樣原子內(nèi)層電子激發(fā)后，外層電子向內(nèi)層電子躍遷時(shí)產(chǎn)生的具有特殊能量的電磁輻射,。特征X射線的能量為原子兩殼層的能量差,，而元素原子的各個(gè)電子能級(jí)能量為確定值，因此特征X射線可用于分析試樣的組成成分,。
表1 各種信號(hào)的用途,、分析深度及探測(cè)限
【注】由于其他電子的分辨率都沒(méi)有二次電子的分辨率高，所以掃描電鏡的分辨率即為二次電子的分辨率,。
3. 掃描電鏡（SEM）設(shè)備
掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng),，信號(hào)收集及處理系統(tǒng)，信號(hào)顯示及記錄系統(tǒng),，真空系統(tǒng),，計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)等部分組成。
電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍,、電磁透鏡,、掃描線圈、試樣室等部件組成,。電子槍發(fā)射的高能電子束經(jīng)兩級(jí)電磁透鏡聚焦后匯聚成一個(gè)幾納米大小的束斑,，電子束在掃描線圈的作用下發(fā)生偏轉(zhuǎn)并在試樣表面和屏幕上做同步掃描，激發(fā)出試樣表面的多種信號(hào),。
電子束與樣品室中的樣品表面相互作用激發(fā)的二次電子,，背散射電子首先打到二次電子探測(cè)器和背散射電子探測(cè)器中的閃爍體上產(chǎn)生光，再經(jīng)光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),，進(jìn)一步經(jīng)前置放大器成為有足夠功率的輸出信號(hào),，最終在陰極射線管（CRT）上成放大像,。
X射線信號(hào)由樣品室中SEM配備的能譜儀（或波譜儀）附件收集,，經(jīng)鋰漂移硅探測(cè)器、前置放大器和主放大器以及脈沖處理器在顯示器中展示X射線能譜圖（或波譜圖）,，用于元素的定性和定量分析,。
4. 掃描電鏡（SEM）應(yīng)用場(chǎng)景
1.觀察納米材料：SEM具有很高的分辨率，可觀察組成材料的顆粒或微晶尺寸（0.1-100 nm）,。
2.分析材料斷口：SEM景深大,，圖像富立體感，具有三維形態(tài),，能夠從斷口形貌呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)及斷裂機(jī)理,，適合在材料斷裂原因、事故原因,、工藝合理性等方面進(jìn)行分析,。
3.觀察大試樣：它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm,，或更大尺寸的試樣,，對(duì)試樣的形狀沒(méi)有任何限制，粗糙表面也能觀察,，這便免除了制備樣品的麻煩,，而且能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度（背散射電子像）。
4.觀察厚試樣：其在觀察厚試樣時(shí),，能得到高的分辨率和最真實(shí)的形貌,。
5.觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)：試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大，可以在三度空間內(nèi)以6個(gè)自由度運(yùn)動(dòng)（即三度空間平移,、三度空間旋轉(zhuǎn)）,，可方便觀察不規(guī)則試樣的各個(gè)區(qū)域。
6.在大視場(chǎng),、低放大倍數(shù)下觀察樣品,，用掃描電鏡觀察試樣的視場(chǎng)大：大視場(chǎng)、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對(duì)有些領(lǐng)域是很必要的,，如刑事偵察和考古,。
7.進(jìn)行從高倍到低倍的連續(xù)觀察：掃描電鏡的放大倍數(shù)范圍很寬（從5到20萬(wàn)倍連續(xù)可調(diào)），且一次聚焦好后即可從高倍到低倍,、從低倍到高倍連續(xù)觀察,，不用重新聚焦，這對(duì)進(jìn)行分析特別方便,。
8.觀察生物試樣：由于電子照射面發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小,，這一點(diǎn)對(duì)觀察一些生物試樣特別重要。
9.進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察：如果在樣品室內(nèi)裝有加熱,、冷卻,、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件,，則可以觀察相變,、斷裂等動(dòng)態(tài)的變化過(guò)程,，即原位分析。
10.從試樣表面形貌獲取多方面材料信息：SEM結(jié)合能譜可以測(cè)定金屬及合金中各種元素的偏析,，對(duì)金屬間化合物相,、碳化物相、氮化物相及鈮化物相等進(jìn)行觀察和成分鑒定,；對(duì)鋼鐵組織中晶界處夾雜物或第二相觀察以及成分鑒定,；對(duì)零部件的失效分析（如畸變失效，斷裂失效,，磨損失效和腐蝕失效）以及失效件表面的析出物和腐蝕產(chǎn)物的鑒別,。對(duì)于拋光后的金屬樣品，掃描電鏡結(jié)合EBSD可進(jìn)一步對(duì)晶體結(jié)構(gòu),、織構(gòu),、取向差等進(jìn)行解析。
5. 掃描電鏡（SEM）分析實(shí)例
⑴ 二次電子像分析
下圖為經(jīng)拋光腐蝕之后金相樣品的二次電子像,，可看出SEM圖像的分辨率及立體感均遠(yuǎn)好于光學(xué)金相照片,。光鏡下顯示不清的細(xì)節(jié)在電鏡中可清晰地呈現(xiàn)，如珠光體中的Fe3C與鐵素體的層片形態(tài)及回火組織中析出的細(xì)小碳化物等,。
圖7 珠光體組織 析出碳化物
⑵ 背散射電子像分析
下圖為ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像,。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2相，所以圖中白色相為斜錯(cuò)石,，小的白色粒狀斜錯(cuò)石與灰色莫來(lái)石混合區(qū)為莫來(lái)石-斜鋯石共析體,，基體灰色相為莫來(lái)石。
圖8 ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像1000X
⑶ 斷口分析
典型功能陶瓷沿晶斷裂的二次電子像,，斷裂均沿晶界發(fā)生,，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑,，還可以看到明顯的晶界相,。
樣品制備通常包括取樣、清洗,、粘樣,、鍍膜處理等步驟。
⑴ 塊狀樣品
清潔樣品表面的油污,、粉塵等污染物，如可用洗滌劑和有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗,，防止污染物影響分析結(jié)果和污染樣品室。
對(duì)于導(dǎo)電的塊狀樣品,，要求大小適合樣品座尺寸，用導(dǎo)電膠粘在樣品座上即可,。對(duì)于塊狀非導(dǎo)電樣品或者導(dǎo)電性差的樣品，則需要先在其表面鍍膜,，增加樣品的導(dǎo)電性,，并可防止樣品的熱損傷。
⑵ 粉末樣品
先在樣品座上粘一層導(dǎo)電膠，然后將粉末均勻撒在導(dǎo)電膠上,，并吹去未粘牢的粉末（如可用洗耳球）,。也以將粉末溶解在合適的分散劑中（常用的分散劑有乙醇,、丙酮,、水和0.1%SDS）,，超聲分散后,，用吸管或移液槍滴加到硅片或者銅網(wǎng)上,，烘干或晾干,。導(dǎo)電類粉末可以直接進(jìn)行掃描電鏡觀察,，不導(dǎo)電的粉末樣品需先噴金處理后再進(jìn)行觀察,。
7. 掃描電鏡的優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu) 點(diǎn)
①有較高的放大倍數(shù),，通常在20-200000倍之間連續(xù)可調(diào)；
②有很大的景深，視野大,，成像富有立體感,，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；
③試樣制備簡(jiǎn)單,、樣品尺寸相對(duì)較大（通常樣品室可容納幾十毫米的樣品）,、可測(cè)試的樣品形式多（斷口,、塊體、粉末等）,；
④可配備X射線能譜儀（EDS）、X射線波譜儀（WDS）和電子背散射衍射（EBSD）附件，使分析顯微組織,、織構(gòu)、取向差和微區(qū)成分同時(shí)進(jìn)行,。
缺 點(diǎn)
①分辨率不及TEM和AFM（原子力顯微鏡）,，不能觀察到物質(zhì)的分子和原子像；
②試樣需置于真空環(huán)境下觀察,，限制了樣品的類型,；
③只能觀察樣品表面形貌，表面以下結(jié)構(gòu)不能探測(cè),；
④沒(méi)有高度方向信息,；
⑤不能觀察液體樣品。
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