ICP-AES法是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法,，由于其具有檢出限低、準(zhǔn)確度高,、線性范圍寬且多種元素同時測定等優(yōu)點,，因此，與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜,、X-射線熒光光譜等方法相比,，顯示了較強的競爭力。在國外,，ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極為普遍,、適用范圍廣的常規(guī)分析方法，并已廣泛應(yīng)用于各行業(yè),，進行多種樣品,、70多種元素的測定，目前也已在我國分析測試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用,。
ICP-AES實驗室,，需要知道哪些注意事項呢?
1、良好的實驗室環(huán)境
等離子體光譜儀與其它大型精密儀器一樣,，需要在一定的環(huán)境下運行,，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好,，而且改變儀器的檢測性能,，甚至造成損壞，縮短壽命,。
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等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器，對環(huán)境的溫度有一定的要求,，如果溫度變化太大,，光學(xué)元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移，儀器尋峰不準(zhǔn),，尤其是單道掃描型的儀器,，甚至有時候會找不到峰。測量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時的溫差大的話會造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個固定溫度，溫度變化應(yīng)小于±3/小時即可,。
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濕度過大,，光學(xué)元件，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低,。曾經(jīng)有廠家去用戶哪打開儀器發(fā)現(xiàn)光柵都長毛發(fā)霉的事情,，廠家要求用戶付高達1萬多美金改換光柵(進口離子刻蝕光柵相當(dāng)?shù)馁F，好象沒有國產(chǎn)的代替),。電子系統(tǒng),，尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要,，濕度過大,，輕則等離子體不容易點燃，重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,，如功率管隔直陶瓷電容擊穿,，輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,，以至損壞高頻發(fā)生器,。廣東一用戶兩個月沒有開機使用，一開機直接造成包括計算機主板在內(nèi)的幾塊電路板燒毀,，雖在保修期,，但廠家拒絕免費更換?？芍^損失慘重,。一般要求室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70，控制在百分之45～60之間,，南方的用戶一定要有抽濕機,，不然在夏季，儀器很難正常工作,，有人說,，他們的儀器總是在夏季發(fā)生故障，儀器損壞是季節(jié)性的,，和濕度應(yīng)該有一定的關(guān)系,。
③排風(fēng)
儀器上放,，要有良好的抽風(fēng)系統(tǒng),，這個廠家一般是要求的，平時要注意排風(fēng)系統(tǒng)的正常運轉(zhuǎn),，每個分析人員都不愿意在有大量重金屬環(huán)境下工作吧,。
④防塵
國內(nèi)一般實驗室都不具備防塵,、過濾塵埃的設(shè)施,，當(dāng)實驗室內(nèi)需要采用排風(fēng)機,，排除儀器的熱量及工作時產(chǎn)生的有毒氣體時，實驗室與外部就形成壓力差,，實驗室產(chǎn)生負(fù)壓,，室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi)，大量積聚在儀器的各個部位上,，容易造成高壓元件或接頭打火,，電路板及接線、插座等短路,、漏電等各種各樣的故障,，因此，需要經(jīng)常進行除塵,。特別是計算機,、電子控制電路、高頻發(fā)生器,、顯示器,、打印機、磁盤驅(qū)動器等,，定期拆卸或打開,，用小毛刷清掃，并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除,。對光電倍增管負(fù)高壓電源線,、及計算機顯示器的高壓線及接頭，還要用紗布沾上少許*小心的抹除積炭和灰塵,。磁盤驅(qū)動器及打印機清出灰塵之后,，要在機械活動部件滴加少許儀表油。打印機的打印頭還要拆下,，用軟毛刷刷掃,，并用絨布抹凈，防止針孔被紙屑堵塞,，然后按照說明書調(diào)整一定的打印壓力,。對于儀器除塵，一般由電子,，儀修或計算機的專業(yè)人員幫助,，儀器使用或管理人員如不懂電子知識，不了解儀器結(jié)構(gòu),，不要輕易去動,，以免發(fā)生意外，除塵應(yīng)事先停機并關(guān)掉供電電源下進行,。
2,、儀器的供電線路要符合儀器的要求
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為了保證ICP儀的安全運行，供電線路必須要有足夠大的容量,，ICP點火的瞬間，功率能達到6KW以上,，正常運行時,，輸入功率也有3KW，頻繁的跳閘會損壞儀器,，否則儀器運行時線路的電壓降過大,，影響儀器壽命。
?、诜€(wěn)定的電網(wǎng)
作為一臺精密測量儀器,，它還需要有相對穩(wěn)定的電源，供電電壓的變化一般不超過+百分之5,，如超過這個范圍,，需要使用自動調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器，不能使用電子穩(wěn)壓器,，由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時產(chǎn)生削波,，造成電脈沖，影響電子計算機,、微處理器及相敏放大器的工作,，引起誤動作。一般廠家會提供的穩(wěn)壓電源或提供型號,。
等子體光源是高頻電源,，工作中還要保證供電電路頻率的穩(wěn)定，連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,，儀器供電線路盡量單獨從供電變壓器的配電盤上得到,，盡量不與大電機，大的通風(fēng)機,，空調(diào)機,，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路，以免在這些用電設(shè)備起動時,，供電線路的電壓大幅度的波動,，造成儀器工作不穩(wěn)定。尤其是金屬冶練企業(yè),，不要和大型的可控硅共用電源,，曾經(jīng)有一鉛廠，從示波器上顯示的全是方波和脈沖,，這是不能保證儀器正常工作的,。以免在這些用電設(shè)備起動時,，供電線路的電壓大幅度的波動，造成儀器工作不穩(wěn)定,。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地,。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計算機地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),，以防相互干擾,，要有專門的地線。
在儀器的使用中,，應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,，不能長期在過壓或欠壓下工作，根據(jù)資料介紹,，當(dāng)儀器在過壓下工作會造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化,，電子管的壽命將會大大的縮短(是正常壽命的五分之～一六分之一)。如果在欠壓下工作,，電子管燈絲溫度過低,，電子發(fā)射不好，也容易造成電子發(fā)射材料過早老化,，同樣也縮短電子管的壽命;儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,，對測定結(jié)果的好壞影響極大，因此,，應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量,。
3、對氣體控制系統(tǒng)的維護保養(yǎng)
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等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣,，一般要4個9以上，氬氣不純會造成點不著火或ICP熄火,。
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ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運行，直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,，如果氣路中有水珠,、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定，因此,，對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進行檢查和維護,。首先要做氣體試驗，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),，使電磁閥處于工作狀態(tài),，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶,，觀察減壓閥上的壓力表指針,，應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,，需要檢查和排除,。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),，管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落,，造成氣路不暢通。因此,，需要定期進行清理，拔下某些區(qū)段管道,，然后打開氣瓶,，短促地放一段時間的氣體，將管道中的水珠,，塵粒等吹出,。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時,，要注意不要讓管子彎曲太厲害,，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動，影響測定,。
4,、對進樣系統(tǒng)及炬管的維護
①霧化器
是進樣系統(tǒng)中精密,，關(guān)鍵的部份,，需要很好的維護和使用。要定期的清理,，特別是測定高鹽溶液之后,，如果不及時清洗，會造成霧化器堵塞,，每次測定完以后,，關(guān)機之前要把吸管放進稀酸溶液清洗一會。霧化器堵塞以后,，要用手堵住噴嘴反吹,，千成不要用鐵絲等硬物去捅。
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每次安裝炬管,，位置一定要裝好，防止炬管燒掉，作樣時尤其是高鹽份樣品,，炬管噴嘴會積有鹽份,，造成氣溶膠通道不暢，常常反映出來的是測定強度下降,，儀器反射功率升高等,。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定，也影響反射功率,，甚至?xí)斐上ɑ?。因此，要定期用酸洗,，水洗,，后，用無水乙醇洗并吹干,，經(jīng)常保持進樣系統(tǒng)及炬管的清潔,。長時間不清洗炬管，會造成很難清洗干凈的現(xiàn)象,。
?、跦F介質(zhì)
由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英，所以在進HF介質(zhì)的樣品時一定要趕HF,，或者更換耐HF系統(tǒng),。
5、使用中其它注意事項
?、匍_機測定前,，必須做好安排，事先標(biāo)好各項準(zhǔn)備工作,，切忌在同一段時間里開開停停,，儀器頻繁開啟容易造成損壞，這是因為儀器在每次開啟的時候,，瞬時電流大大高于運行正常時的電流,，瞬時的脈沖沖擊，容易造成功率管燈絲斷絲,，碰極短路及過早老化等,，因此使用中需要倍加注意，一旦開機就一氣呵成,，把要做的事做完,，不要中途關(guān)停機。
?、诰褪瞧綍r沒有樣品可測時,，保證每周開一次機,，運行半個小時到一個小時，如果一年甚至更長時間從來不開機,，基本上儀器就得大修,。長時間沒開機時，開機前一定要檢查氣,、電等是否符合相關(guān)條件,。
③每次作完實驗,，一定要把樣品,、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠離儀器，減少揮發(fā)對儀器的腐蝕,。
?、苁褂醚h(huán)水冷的儀器，一定要用蒸餾水,，防止結(jié)垢,。
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