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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品中鉛,、鎘,、砷、汞,、鉻,、銅、鋅,、鎳的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS）

1  范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛,、鎘、砷,、汞,、鉻、銅,、鋅,、鎳的電感耦合等離子體質(zhì)譜（簡稱ICP-MS）測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中的鉛,、鎘,、砷、汞,、鉻,、銅、鋅,、鎳測定,。

2   原理

樣品經(jīng)消解后，消解溶液由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定,。根據(jù)各元素與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)荷比進(jìn)行分離,，對于一定的質(zhì)荷比，其質(zhì)譜的信號強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的粒子數(shù)成正比,，即樣品中元素濃度與質(zhì)譜信號強(qiáng)度成正比,。通過測定質(zhì)譜的信號強(qiáng)度對試樣溶液中的元素進(jìn)行定量分析。

3   試劑和材料

3.1  試劑

注：除非另有說明,，本方法所用試劑均為優(yōu)級純,，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

3.1.1  硝酸（HNO3）：經(jīng)亞沸蒸餾或采用高純試劑,。

3.1.2  氬氣（Ar）：高純氬氣（>99.99%）或液氬,。

3.2  試劑配制

3.2.1硝酸溶液（5＋95）：取50mL硝酸，緩慢加入950 mL水中，用水稀釋至1000 mL,。

3.2.2汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑：取 2mL 單元素金（Au，1000 mg/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液,，用硝酸溶液（5＋95）稀釋至1000mL,，用于Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。

注：汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑亦可采用0.2%半胱氨酸溶液配制成相應(yīng)溶液,，或其它等效穩(wěn)定劑,。

3.3  標(biāo)準(zhǔn)品

3.3.1  元素貯備液（1000 mg/L） (Pb、Cd,、As,、Hg、Cr,、Cu,、Zn、Ni)：采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，貯備液以稀硝酸介質(zhì)為佳,。

3.3.2  單元素貯備液（1000 mg/L）（Bi、Re,、Rh,、Ge、In）,。采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，貯備液以稀硝酸介質(zhì)為佳。

3.4  標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，用硝酸溶液（5＋95）逐級稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,，各元素質(zhì)量濃度參見附錄A中表A.1，亦可依據(jù)樣品溶液中元素質(zhì)量濃度,，適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列各元素質(zhì)量濃度范圍,。

3.4.2汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取適量汞貯備液，用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑逐級稀釋配成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,，濃度范圍參見附錄A中表A.1,。臨用時配制。

3.4.3 內(nèi)標(biāo)使用液：取適量單元素貯備液（1000 mg/L）混合,，用硝酸溶液（5＋95）配制合適濃度的內(nèi)標(biāo)使用液,。內(nèi)標(biāo)使用液濃度參見附錄A。

4  儀器和設(shè)備

4.1  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）,。

4.2  天平：感量為0.1 mg,、1mg。

4.3  密閉微波消解系統(tǒng)，配有聚四氟乙烯消解罐,。

4.4  壓力消解罐,，配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

4.5  恒溫干燥箱（烘箱）,。

4.6  控溫電熱板,。

4.7  超聲水浴箱。

5  分析步驟

5.1  試樣制備

5.1.1  試樣預(yù)處理

5.1.1.1 干樣：取可食部分,，必要時經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎,，混勻，備用,。

5.1.1.2濕樣：取可食部分,，必要時水洗干凈，晾干或紗布揩干,，經(jīng)勻漿器勻漿,，備用。

5.2  試樣預(yù)消解

5.2.1酒類試樣取樣后需在電熱板上于100℃左右揮去醇類物質(zhì),，然后加入硝酸進(jìn)行消解,。

5.2.2高脂肪、高蛋白,、高淀粉,、高纖維等難消解試樣，取樣加硝酸后,，需進(jìn)行冷消化（放置至少1h,，超過24小時）。

5.3  試樣消解

5.3.1 微波消解：稱取固體干樣0.2 g ~ 0.5 g,、濕樣0.2 g ~ 0.8 g（到0.001 g）或移取液體試樣1 mL~ 3 mL于微波消解罐中,，加入5 mL~ 8 mL硝酸，加蓋放置1 h,，旋緊罐蓋,，按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解（消解參考條件見附錄B表B.1）。冷卻后取出,，緩慢打開罐蓋排氣,，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,，于100 ℃加熱或超聲脫氣2 min ~ 5min,，趕去棕色氣體，取出消解內(nèi)罐,，將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL或50 mL容量瓶中,，并定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗(yàn),。

5.3.2 壓力罐消解：稱取固體干樣0.2 g ~ 1.0 g,、濕樣0.5 g~ 2.0 g（到0.001 g）或移取液體試樣1mL~ 5 mL于消解內(nèi)罐中，加入5 mL 硝酸,，蓋好內(nèi)蓋,，放置1 h，旋緊不銹鋼外套,，放入恒溫干燥箱消解（消解參考條件參見表B.1）,，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,，然后緩慢旋松不銹鋼外套,，將消解內(nèi)罐取出，用少量水沖洗內(nèi)蓋,，放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,，于100 ℃或超聲脫氣2 min ~ 5min趕去棕色氣體。將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL或50 mL容量瓶中,，并定容至刻度,，混勻備用；同時做試劑空白試驗(yàn),。

5.4  儀器參考條件

5.4.1 優(yōu)化儀器操作條件,，使靈敏度、氧化物和雙電荷化合物達(dá)到測定要求,。

5.4.2 測定參考條件：在調(diào)諧儀器達(dá)到測定要求后,，編輯測定方法、選擇各待測元素同位素及所選用的內(nèi)標(biāo)元素,，依次將試劑空白,、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液引入儀器進(jìn)行測定,。待測元素所選的同位素及內(nèi)標(biāo)元素可參見附錄C,。

對沒有合適消除干擾模式的儀器，可采用干擾校正方程對測定結(jié)果進(jìn)行校正,，儀器軟件一般都含有干擾校正方程,，鉛、鎘,、砷同量異位素干擾校正方程可參見附錄D,。

5.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液分別注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中，測定相應(yīng)元素的信號響應(yīng)值,，以相應(yīng)元素的濃度為橫坐標(biāo),，以相應(yīng)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)比值——離子每秒計數(shù)值比（CPS ratio）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.6 試樣溶液的測定

將試樣溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中,，得到相應(yīng)的信號響應(yīng)比值,，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算待測液中相應(yīng)元素的濃度。

6  分析結(jié)果的表述

試樣中待測元素含量按照式（1）計算：

X= (p - p0) * V* f

       m

（1））式中：                                  

X ——試樣中待測元素含量,，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）,；

P  —— 試樣溶液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）,；

P  0—— 試樣空白液中被測元素質(zhì)量濃度,，單位為毫克每升（mg/L）；

V —— 試樣消化液定容體積,，單位為毫升（mL）,；

f —— 試樣稀釋倍數(shù)；

m —— 試樣稱取質(zhì)量或移取體積,，單位為克或毫升（g或mL）,；

       計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，含量小于1 mg/kg,，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字,；含量大于1mg/kg，結(jié)果保留三位有效數(shù)字,。

7  精密度

樣品中各元素含量大于1 mg/kg時,，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%；小于等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg時,，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的15%,；小于等于0.1 mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的20%,。

8    其他

本標(biāo)準(zhǔn)各元素的檢出限和定量限見下表,。

表1 各元素的檢出限和定量限

注：定量限1 取樣量0.5 g，定容體積25 mL,，適合于大多數(shù)固體樣品,。

定量限2 取樣量2 g，定容體積25 mL,，適合于大多數(shù)液體樣品,。

附錄 A

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量濃度

表A.1給出了8種元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量濃度。

                           表A.1  8種元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量濃度          單位為微克每升                                                               

內(nèi)標(biāo)使用液濃度：內(nèi)標(biāo)既可在配制標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液和樣品溶液時手動加入,，亦可由儀器在線加入,。由于不同儀器采用不同內(nèi)徑蠕動泵管在線加入內(nèi)標(biāo)，致使內(nèi)標(biāo)進(jìn)入樣品中的濃度不同,，故配制內(nèi)標(biāo)使用液濃度時應(yīng)考慮使內(nèi)標(biāo)元素在樣液中的濃度約為0.025 mg/L ~ 0.05 mg/L,。

附錄 B

樣品測定參考條件

表B.1給出了微波消解參考條件

表B.1  消解參考條件

表B.2給出了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件

表B.2  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件

附錄 C

推薦同位素和內(nèi)標(biāo)元素

表C.1給出了待測元素選擇的同位素和內(nèi)標(biāo)元素

表C.1  待測元素推薦選擇的同位素和內(nèi)標(biāo)元素

附錄 D

推薦采用的干擾校正方程

表D.1給出了同量異位素干擾校正方程

表D.1  同量異位素干擾校正方程

注：1,、[X]為質(zhì)量數(shù)X處的質(zhì)譜信號強(qiáng)度——離子每秒計數(shù)值（CPS）。

2,、對于同量異位素干擾能夠通過儀器的碰撞/反應(yīng)模式得以消除的情況下,，砷、鎘可不采用干擾校正方程,。

3,、低含量鉻測定需采用碰撞/反應(yīng)模式。