ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，可以用于物質(zhì)試樣中一個或者多個元素的定性,、半定量和定量分析;能測定周期表中90%的元素,，特別是對金屬元素分析擅長，他和ICP-OES,、AAS是化學(xué)元素分析的常用的三種儀器,，其中ICP-MS的檢測限低，可以達(dá)到PPT(10的負(fù)12次方)級,。標(biāo)準(zhǔn)偏差為2-4%,，每個元素的測定時間僅為10s,非常適合多元素的同時測定分析。
那么,，對于ICP-MS,，我們特地為大家搜集一些小TIPS,以問答的形式呈現(xiàn)給大家，希望能對您的實驗起到參考作用：
一.針對環(huán)境樣品，使用ICP-MS檢測時比較快的前處理方法有哪些?
1.采用高壓微波消解系統(tǒng),，MILLSTONE或CEM等等;
2.微波消解或酸浸取,，視樣品和元素而定，如果作同位素豐度,用浸取就夠了;
3.視哪種環(huán)境樣品而定,，水樣用酸固定就可以了，土壤比較難做,，微波消解也可以,，按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。
二.使用ICP-IES做土壤中金屬的含量時,。預(yù)處理用微波消解儀,，先把土壤風(fēng)干，然后用磨成粉,，再過篩,，后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測結(jié)果兩個平行樣很差,，相對偏差達(dá)到有200%是什么原因?
1. 如果所有的元素含量測出的平行性都不好的話,，說明是制樣或消解過程有問題，如果是個別元素,，比如鐵元素,，則可能是由于污染引起的;
2. 有可能是樣品不均勻造成;
3.微波消解過程很可能造成平行性不好。
三.ICP-MS測食品樣品效果不好,，怎樣才能很好的應(yīng)用?測食品樣品中砷,、鉛、隔,、銅,、硒等，它們之間有互相干擾么 ?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC);
2. 你的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量.As應(yīng)該考慮ArCl75的干擾,應(yīng)該用CCT(或DRC).另外在樣品消化過程中Se容易跑;
3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數(shù)學(xué)校正法比較困難;
4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒有碰撞反應(yīng)池,這倆元素不好測,使用原子熒光較測這倆元素更好些,其他元素應(yīng)該也沒問題;
5. 樣品處理時用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解,，Se和As應(yīng)該用氫化物發(fā)生器進(jìn)樣ICP-AES或AFS做,，ICP-MS不適合。
四.ICP-MS做Hg時系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?
1. 在清洗液中加點金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物;
2. 一般的濃度是10ppm,，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了;
3. 用ICP-MS作汞盡量不要作高濃度的,，汞容易揮發(fā)，一般作<20ppb的比較好操作;
4. 用0.1%巰基乙醇 ;
5. 用金溶液是經(jīng)驗溶液,，效果比較好,。
五、ICP-MS測Hg效果如何?檢測含量范圍有多大?
ICP-MS測定Hg的范圍可以低到ppt級,，不過樣品的處理和介質(zhì)很重要,，不然偏差很大，記憶效應(yīng)也很大;測Hg很麻煩,主要是記憶,，用堿性溶液洗才有效;一般來說作10ppb左右或者以下的比較好,，因為記憶效果很大，做完了要清洗很長時間,?？梢杂孟♂尩淖觯媒饋硐幢容^好,。
六,、用ICP-MS可以做血樣中微量元素嗎?做的結(jié)果Fe總是偏低，內(nèi)標(biāo)Sc的回收率低,，且不能固定選一個內(nèi)標(biāo)進(jìn)行元素的測定，比方說,，今天用209做Pb的內(nèi)標(biāo),，質(zhì)控值很好，但隔天做Pb的質(zhì)控值就低很多,。什么原因?
1. 血樣重點看消化過程,，一般基體影響不太大,，F(xiàn)e用冷焰做的話，Sc本身電離的不好,，信號不是很穩(wěn)定的,，至于209內(nèi)標(biāo)校正Pb的測定不穩(wěn)定，或者是儀器的質(zhì)量數(shù)有所漂移,，或者是Bi的溶液水解導(dǎo)致不穩(wěn)定,。
2. 血樣直接稀釋測定，有機質(zhì)沒有被消化,，粘度較大,，導(dǎo)致進(jìn)樣管道記憶效應(yīng)嚴(yán)重，測定效果不好,。應(yīng)該用HNO3封閉溶樣消化有機質(zhì),，這樣稀釋倍數(shù)可以降低，測試效果好,。
3. 我做血清,，現(xiàn)在還在建立方法階段。文獻(xiàn)有用10%氨水和EDTA做的,，加0.01%TritonX-100,，在稀釋劑中加1.5%正丁醇對As和Se會好一些。
4. 用1%的硝酸不會有沉淀,，但很多元素的日間精密度很差,。
七、用ICPMS測海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋,，質(zhì)量數(shù)的選擇等
1. 酸化,，過膜。注意硝酸和器皿一定要干凈,。硝酸建議用重蒸后的,。國產(chǎn)酸仍然比較臟， 一般采用十倍稀釋的方法來做,。
2. 你測的是重金屬 不管是ORS,，DRC，CCT作用都不是太大,，反應(yīng)池對85以下質(zhì)量數(shù)效果比較好,。cd 111 會受MOZr等氧化物干擾，可以編輯校正方程,，Pb應(yīng)該用206+207+208 ,Hg 202,。
八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時，消解液很清亮,，可是當(dāng)移入容量瓶加超純水后,，溶液就渾濁了(可以排除其他污染)隨著加入的水增加溶液渾濁度增加。后溶液的酸度為6%左右,。是什么原因?如何解決?
1. 可能是消解后一些物質(zhì)在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水,，然后過濾，濾液應(yīng)不會再渾濁,注意將濾紙多洗幾次后定容.,。
2. 原來消解生物樣品的時候,，如果消解不*，加水會有渾濁出現(xiàn),，你把酸量加大一些試試,，看是不是沒有消解*。
九,、近用ICP做礦石樣,，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測得線性還可以，但是用內(nèi)標(biāo)法測得的工作曲線不太好,。而且很多定量分析都用內(nèi)標(biāo)法,。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法的多不多呢?
1. 用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以很好地克服基體匹配的問題，礦樣的基體比較復(fù)雜所以用標(biāo)準(zhǔn)加入法好一些,，對于背景簡單的樣品內(nèi)標(biāo)法簡便一些,。
2. 如果用內(nèi)標(biāo)法首先要保證你的樣品基體中不含有你選擇的作為內(nèi)標(biāo)的元素。
3. 個人認(rèn)為首xuan內(nèi)標(biāo)法,，實在不能克服基體才用標(biāo)準(zhǔn)加入法,。太麻煩，樣品多的話就沒轍了,。
十,、有機質(zhì)譜禁止無機的東西進(jìn)去，因為無機鹽類不揮發(fā),，會污染質(zhì)譜,。那么無機質(zhì)譜又是怎么克服這個問題呢?
1. 無機質(zhì)譜的樣品處理一般經(jīng)過消解，有機物殘留很少,，經(jīng)過ICP會*分解,。
2. 無機質(zhì)譜進(jìn)入儀器內(nèi)的離子非常少，而且很快被真空系統(tǒng)抽到外部,。當(dāng)然如果很長時間做高基體的樣品儀器內(nèi)部還是會被污染的,，這時就需要清洗四極桿、離子透鏡了,。
3. 所有的質(zhì)譜耐受鹽分的能力都是有限的,，有機質(zhì)譜和無機質(zhì)譜的離子源溫度不同,，有機質(zhì)譜離子源溫度較低,，無機鹽無法分解,，因此沉積現(xiàn)象會非常嚴(yán)重。無機質(zhì)譜高溫源可以使大部分無機化合物解離,，但是依然會有部分氧化物沉積于錐口附近,，因此接口需要經(jīng)常清洗。
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