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　　表一 化學(xué)檢驗(yàn)常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　1.一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備》)

　　GB/T 601-2016對(duì)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般要求：

　　2.配制和標(biāo)定方法

　　(1)直接配制法

　　基準(zhǔn)物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉(zhuǎn)入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。

　　(2)標(biāo)定法

　　標(biāo)定：

　?、俜腔鶞?zhǔn)物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液;

　?、谠儆没鶞?zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其準(zhǔn)確濃度，這一操作稱為標(biāo)定,。

　　三種方法：

　　包括直接滴定法,、間接滴定法、比較法,。

　　3.能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì),，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)?；鶞?zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求：

　?、傥镔|(zhì)必須具有足夠的純度，其純度要求達(dá)到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度;

　?、谖镔|(zhì)的組成(包括：其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符;

　?、墼噭┬再|(zhì)穩(wěn)定，不易吸收空氣中水分,、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;

　?、芫哂休^大的摩爾質(zhì)量。

　　能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì),，如,，無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀,、重鉻酸鉀,、氧化鋅,、碳酸鈣等。對(duì)于如,，鹽酸,、氫氧化鈉、高錳酸鉀,、硫代硫酸鈉等不符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件的試劑,，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，需要采用間接法,。

　　4.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的注意事項(xiàng)

　　在配制和標(biāo)定滴定溶液時(shí),，必須注意盡可能地降低操作中的誤差，其中重要的是：

　　(1)試樣質(zhì)量不能太小,，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,，一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g，因此,，試樣量必須大于0.0002g,。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差，所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上,。

　　(2)應(yīng)使用校準(zhǔn)過的儀器,。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管,、容量瓶,、移液管等做相對(duì)校準(zhǔn)。

　　(3)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于測(cè)定試樣組分時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件,，應(yīng)力求一致,，以便抵消實(shí)驗(yàn)過程中的系統(tǒng)誤差。

　　雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　GB/T602對(duì)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)液制備的一般規(guī)定

　　溶液配制的注意事項(xiàng)

　　1.分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,，容器應(yīng)用純水洗滌三次以上,，特殊要求的溶液應(yīng)事先做純水的空白檢驗(yàn)。

　　2.溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發(fā)性試劑(如,，有機(jī)試劑)配制的溶液,，瓶塞要嚴(yán)密;見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長(zhǎng)期存放要用蠟封住;濃堿溶液應(yīng)用塑料瓶裝,，如裝在玻璃瓶中,，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞,。

　　3.每瓶試劑瓶必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格,、濃度和配制日期的標(biāo)簽,。

　　4.配制硫酸,、磷酸、硝酸,、鹽酸等溶液時(shí),，都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,，不可在試劑瓶中配制,，以免炸裂。配制硫酸溶液時(shí),，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,，邊加邊攪拌，必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁,。

　　5.有機(jī)溶劑配制溶液(如,，配制指示劑溶液時(shí))，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,，應(yīng)不時(shí)攪拌,，可以再熱水浴中溫?zé)崛芤海豢梢灾苯蛹訜?，易燃溶劑使用時(shí)要遠(yuǎn)離明火,。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,。應(yīng)避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā),，燒杯應(yīng)加蓋。

　　6.不能用手接觸腐蝕性及有劇du的溶液,。劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,，不可直接倒入下水道。