在對各類食品,、農產品,、水產品中的農殘、半揮發(fā)性有機物分析時,，在有機樣品萃取物中一般會含有大分子物質,。如果不去除這些物質,則導致色譜柱分離效率降低、進樣口和色譜柱的使用壽命縮短,進而影響數據分析結果,。因此,，在農殘、半揮發(fā)性有機物的樣品分析前必須進行有效的凈化前處理,。而傳統的前處理過程耗時長,、溶劑消耗量大，所以,，前處理技術的微量化是一個必然趨勢,。
GPC凝膠凈化和SPE固相萃取技術，是食品樣品前處理常用的技術
GPC和SPE凈化原理
GPC的原理
凝膠滲透色譜(GPC)作為樣品過濾的手段之一,，已經被證明是適應各種有機樣品的通用,、便捷的樣品凈化過濾技術。相對于其他吸附凈化技術,，GPC凈化能讓樣品損失低,，重現性好;樣品經過GPC凈化后,，可提高分析結果的度，獲得更低的檢測限,，降低分析設備的使用成本和維護成本,。凝膠滲透色譜(GPC)也被稱為空間排阻色譜(SEC)，其原理是空間尺寸排阻的分離機理,，根據樣品中各組分分子大小不同,，流經不同大小的多孔填料時，在填料滯留時間不同而達到分離,，實現不同分子量大小物質的分離。GPC技術已成為美國環(huán)保局(EPA),食品與醫(yī)藥品管理(FDA),，美國分析化學協會(AOAC)及歐州(EN)法定方法,。EPA3640A方法明確地描述了GPC凈化技術的操作規(guī)范，并已經成熟地應用到食品安全,、環(huán)保等領域,。
SPE的原理
SPE全自動固相萃取系統是一種用途廣泛的樣品前處理技術，它建立在傳統的液-液萃取(LLE)基礎之上,，是結合物質相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC,、 GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE具有有機溶劑用量少,、便捷,、安全、等特點,。SPE大多數用來處理液體樣品,，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物,，也可用于固體樣品,，但必須先處理成液體。
兩種技術的配合使用及微量化
有很多樣品基質復雜,，使用單一的凈化手段,，并不能滿足凈化的要求，必須使用多種凈化手段進行處理,，而GPC和SPE兩種技術配合使用,，有很多的應用，例如綠葉蔬菜中農殘檢測,，先用CPC去除分子量較大的色素,，如葉綠素，再用SPE去除分子量與農殘分子接近的色素,，如葉黃素等,，通過兩種技術的處理,，就能將復雜基質中的干擾物去除的比較干凈，對后續(xù)的分析儀器也是一種保護,。
然而,，傳統常量的前處理技術也有著明顯的局限，比如,，GPC凝膠凈化的試劑消耗量非常大,，而GPC微量化技術，能將傳統上百甚至幾百毫升的消耗量,，可以縮減到1?mL,，上樣量也能從傳統的5~10?mL，減少到100微升,，這樣不僅節(jié)省了樣品,、試劑，也大大提高了樣品前處理的工作效率,。(見圖1)
圖1 幾種GPC技術的對比
同樣,，SPE技術也得到了微量化，常量的SPE技術,，從活化到洗脫,，也有幾十毫升的消耗量，而到了微量的SPE,，(見圖2)可以把樣品量和試劑消耗量都縮到微升級別,。配合微量GPC，就可以做到多種處理方法連續(xù)配合的處理樣品,，并且可以處理之后直接在線向分析儀器進樣,。
圖2 微量SPE小柱
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