1,、酸性物質(zhì)適合做負(fù)離子檢測，所以流動相偏堿性較合適,，促使其解離，堿性物質(zhì)適合做正離子檢測,，流動相中適當(dāng)?shù)募尤胨?，促使其形成正離子，流動相中適當(dāng)加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),，可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子,。
推薦使用的流動相和添加劑：
有機溶劑：反相：乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷
正相：吐侖/己烷/苯/環(huán)己烷/四氯化碳
緩沖液： 乙酸銨/甲酸銨
酸：甲酸/乙酸/三氟yi酸(正離子)
堿：氨水
不推薦使用/盡量不用的：
有機溶劑： 四氫fu喃
緩沖液：磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽
酸： 硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸
堿：季胺/強堿/三乙胺
其他：清潔劑/表面活性劑/離子對試劑/不揮發(fā)的鹽
2、糖苷類的物質(zhì)在做FAB和esi(+)時,，峰往往比峰要強,，此為經(jīng)驗，原因只是推測可能和天然產(chǎn)物的提取過程有關(guān);鹽類化合物如鹽酸鹽,、硫酸鹽在質(zhì)譜中酸的部分一般不會出現(xiàn);二羧酸鹽(esi負(fù)離子模式)除了分子離子峰外,，會出現(xiàn)連續(xù)掉44的兩個峰，為失去羧酸根的離子,，這三個峰非常特征,，但是會受錐孔電壓的影響，調(diào)低電壓譜圖會更漂亮,。
3,、胺類物質(zhì)做esi質(zhì)譜時要注意進樣量要少，因為很容易離子化,，不易沖洗干凈,，會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時不能用于調(diào)節(jié)流動相pH值,。若不慎引入三乙胺,，在正離子檢測時總會出現(xiàn)很強的102峰(三乙胺的)。
4,、質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質(zhì)譜用甲醇和乙腈,，換用了很多品牌，發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶,，用普通的鋼瓶氣就可以了,，可能還省錢些;建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡，手電筒用來看源里面,，放大鏡看你割的毛細(xì)管平整,。
5,、質(zhì)譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因,。
1)你選擇的流動相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,，比如水相比較多的時候，噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,，噪音更大些,。
2)檢測器的靈敏度越高的時候，噪音應(yīng)該越高,。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時,，基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,，用得久了,，阱中的離子就會增多，一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,，另一方面增加了基線噪音,。
3)質(zhì)譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如你作選擇離子掃描的時候,，基線就低些,。你作選擇反應(yīng)掃描的時候，離子寬度不要選得太寬,，太寬噪音就高些,。
4)多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜，基線噪音就低很多,。
6.質(zhì)譜維護經(jīng)驗交流：做樣前-檢查氮氣,，流動相，質(zhì)譜儀的真空度,，毛細(xì)管溫度…
1)不用直接進樣(容易污染離子源),。
2) 做聯(lián)用時分流(a可以使用常規(guī)柱，b縮短分析時間,，c 延長質(zhì)量分析器壽命),。
3) 使用在線切換閥，降前每個樣品的前后1-2分鐘的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進入質(zhì)譜,，做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液),。
4 )開始聯(lián)用前，直接運行質(zhì)譜數(shù)分鐘,，可以先將溫度(毛細(xì)管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater),。
5) 待機時將切換閥置于waste，避免剛開液相時將流動相打入離子源。
6) 關(guān)機前毛細(xì)管的溫度先降下來,，穩(wěn)定一段時間后再關(guān)閉電源,，避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動后毛細(xì)管外圍的熱量向里擴散，容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速,。
7) 每天清理毛細(xì)管口外部,，擦洗干凈，每次停機時注意清洗Skimmer,，用無塵擦拭紙,，kimberly那種。
8 )如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,，將兩個鋼瓶并聯(lián),，當(dāng)然，一月不做一次的話就算了,。
9) 做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能用了,。
10)不要不經(jīng)過柱子分離進行定量分析,，結(jié)果不可靠(競爭性抑制目標(biāo)分子離子化)。
11 )如果是負(fù)離子檢測的話,，可以相流動相中加入少量異丙醇,。
12) 不要使用不揮發(fā)性鹽，如果使用揮發(fā)性鹽,，但濃度不要超過20mmol/l,。
13) 需要使用酸的情況下可以用甲酸，乙酸,，三氟yi酸可以用,，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。
7,、理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽,，如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽，濃度不要超過20mmol/l,。
對于不揮發(fā)性的緩沖鹽,，如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用，但一定要小心,。萬不得已也不要用,，首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的，其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉,，除非停機清洗,，不然一直會影響其他樣品的分析。
可以找質(zhì)譜友好的條件來做液質(zhì)聯(lián)機，例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相,，做液質(zhì)聯(lián)機的時候就可以用醋酸銨代替,，然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可。
除了難揮發(fā)的鹽,，三乙胺,、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,，都對質(zhì)譜不好,，液質(zhì)聯(lián)用的流動相中應(yīng)該避免。
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