1,、酸性物質(zhì)適合做負(fù)離子檢測,，所以流動(dòng)相偏堿性較合適，促使其解離,，堿性物質(zhì)適合做正離子檢測,，流動(dòng)相中適當(dāng)?shù)募尤胨幔偈蛊湫纬烧x子,，流動(dòng)相中適當(dāng)加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),，可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。
推薦使用的流動(dòng)相和添加劑：
有機(jī)溶劑：反相：乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷
正相：吐侖/己烷/苯/環(huán)己烷/四氯化碳
緩沖液： 乙酸銨/甲酸銨
酸：甲酸/乙酸/三氟yi酸(正離子)
堿：氨水
不推薦使用/盡量不用的：
有機(jī)溶劑： 四氫fu喃
緩沖液：磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽
酸： 硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸
堿：季胺/強(qiáng)堿/三乙胺
其他：清潔劑/表面活性劑/離子對試劑/不揮發(fā)的鹽
2,、糖苷類的物質(zhì)在做FAB和esi(+)時(shí),，峰往往比峰要強(qiáng)，此為經(jīng)驗(yàn),，原因只是推測可能和天然產(chǎn)物的提取過程有關(guān);鹽類化合物如鹽酸鹽,、硫酸鹽在質(zhì)譜中酸的部分一般不會(huì)出現(xiàn);二羧酸鹽(esi負(fù)離子模式)除了分子離子峰外，會(huì)出現(xiàn)連續(xù)掉44的兩個(gè)峰,，為失去羧酸根的離子，這三個(gè)峰非常特征,，但是會(huì)受錐孔電壓的影響,，調(diào)低電壓譜圖會(huì)更漂亮。
3,、胺類物質(zhì)做esi質(zhì)譜時(shí)要注意進(jìn)樣量要少,，因?yàn)楹苋菀纂x子化，不易沖洗干凈,，會(huì)影響后面樣品的測定,。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時(shí)不能用于調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH值。若不慎引入三乙胺,，在正離子檢測時(shí)總會(huì)出現(xiàn)很強(qiáng)的102峰(三乙胺的),。
4、質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質(zhì)譜用甲醇和乙腈,，換用了很多品牌,，發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮?dú)獠灰欢ㄒ玫揭旱浚闷胀ǖ匿撈繗饩涂梢粤?，可能還省錢些;建議大家買一個(gè)好一點(diǎn)的手電筒和一個(gè)放大鏡,，手電筒用來看源里面,，放大鏡看你割的毛細(xì)管平整。
5,、質(zhì)譜的基線其實(shí)跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,，基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因。
1)你選擇的流動(dòng)相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,，比如水相比較多的時(shí)候,，噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時(shí)候，噪音更大些,。
2)檢測器的靈敏度越高的時(shí)候,，噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時(shí),，基線肯定比較高,。比如離子阱檢測器，用得久了,，阱中的離子就會(huì)增多,，一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度，另一方面增加了基線噪音,。
3)質(zhì)譜的基線很多時(shí)候還跟你選擇的離子寬度有關(guān),。比如你作選擇離子掃描的時(shí)候，基線就低些,。你作選擇反應(yīng)掃描的時(shí)候,，離子寬度不要選得太寬，太寬噪音就高些,。
4)多級(jí)質(zhì)譜一般做二級(jí)或三級(jí)質(zhì)譜,，基線噪音就低很多。
6.質(zhì)譜維護(hù)經(jīng)驗(yàn)交流：做樣前-檢查氮?dú)?，流?dòng)相,，質(zhì)譜儀的真空度，毛細(xì)管溫度…
1)不用直接進(jìn)樣(容易污染離子源),。
2) 做聯(lián)用時(shí)分流(a可以使用常規(guī)柱,，b縮短分析時(shí)間，c 延長質(zhì)量分析器壽命),。
3) 使用在線切換閥,，降前每個(gè)樣品的前后1-2分鐘的流動(dòng)相切入廢液(避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜，做Sequence時(shí)可以把平衡柱子的流動(dòng)相切入廢液),。
4 )開始聯(lián)用前,，直接運(yùn)行質(zhì)譜數(shù)分鐘，可以先將溫度(毛細(xì)管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater),。
5) 待機(jī)時(shí)將切換閥置于waste,，避免剛開液相時(shí)將流動(dòng)相打入離子源,。
6) 關(guān)機(jī)前毛細(xì)管的溫度先降下來，穩(wěn)定一段時(shí)間后再關(guān)閉電源,，避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)后毛細(xì)管外圍的熱量向里擴(kuò)散,，容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速。
7) 每天清理毛細(xì)管口外部,，擦洗干凈,，每次停機(jī)時(shí)注意清洗Skimmer，用無塵擦拭紙,，kimberly那種,。
8 )如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，將兩個(gè)鋼瓶并聯(lián),，當(dāng)然,，一月不做一次的話就算了。
9) 做定量時(shí)注意離子源噴針的具體位置,，否則標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能用了,。
10)不要不經(jīng)過柱子分離進(jìn)行定量分析，結(jié)果不可靠(競爭性抑制目標(biāo)分子離子化),。
11 )如果是負(fù)離子檢測的話,，可以相流動(dòng)相中加入少量異丙醇。
12) 不要使用不揮發(fā)性鹽,，如果使用揮發(fā)性鹽,，但濃度不要超過20mmol/l。
13) 需要使用酸的情況下可以用甲酸,，乙酸,，三氟yi酸可以用，但能用甲酸或乙酸時(shí)就別用TFA,。
7,、理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽,，如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽,，濃度不要超過20mmol/l。
對于不揮發(fā)性的緩沖鹽,，如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,，但一定要小心。萬不得已也不要用,，首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的,，其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉，除非停機(jī)清洗,，不然一直會(huì)影響其他樣品的分析,。
可以找質(zhì)譜友好的條件來做液質(zhì)聯(lián)機(jī),，例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動(dòng)相，做液質(zhì)聯(lián)機(jī)的時(shí)候就可以用醋酸銨代替,，然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可,。
除了難揮發(fā)的鹽，三乙胺,、表面活性劑,、還有高濃度(>0.5%)的TFA，都對質(zhì)譜不好,，液質(zhì)聯(lián)用的流動(dòng)相中應(yīng)該避免,。
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