頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染,。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接,。
如何正確操作頂空進(jìn)樣器
操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”,、“閥箱”、“ 管路”溫度,。樣品為50度,，閥箱130度，管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2,、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,，約30s后關(guān)閉,。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),，由小變大,。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa),。
4,、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣,。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管。
5,、拔出進(jìn)樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。
操作使用注意事項(xiàng)
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,。
2、頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度,，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度,。
3,、應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算,。
4,、時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng),。
5,、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。
主要特點(diǎn)
取樣泵和進(jìn)樣閥配合，負(fù)壓取樣,，無(wú)外添加氣體的稀釋影響,，靈敏度高、定量;圓周均布的樣品加熱位,，使不同瓶位間的溫度梯度更小,，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性;進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度，避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能,，防止交叉污染;單片微機(jī)控制,、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤(pán)輸入;超溫掉溫?cái)嚯姳Ｗo(hù),，使用安全;進(jìn)樣針頭可自由更換,，方便連接國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜。
怎么清洗頂空進(jìn)樣器
無(wú)特殊情況下,，清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水,、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,，不可用力過(guò)度,，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可,。
清洗步驟如下
1,、設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off,。
2,、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體，拆下出口端的放空管線,。
3,、在傳送帶中插入u一個(gè)空的樣品瓶。
4,、用手提起樣品瓶,。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管,。
6,、降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*),。
7,、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái),。
8,、講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,，然后注入約10ml甲醇,。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水,。
10,、重新安裝好管線并打開(kāi)氣流,。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線,。
頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)
頂空進(jìn)樣是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
隔墊
主要起到密封進(jìn)樣,、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,，密封性變差,，必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,，還有可能污染襯管,、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換,，不必等到非換不可的程度,。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮,、變硬,，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降,，一般以不漏氣稍緊一些即可,。
襯管
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,，有去活和不去活之分,，也有分流/不分流、不分流,、分流,、直接進(jìn)樣,、直接連接,、聚焦、PTV等多種之分,。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差,、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解,、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果,。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉,。
(1)一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水,、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,，不可用力過(guò)度,，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可,。
(2)硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一,。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力,，使表面惰化,。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無(wú)水甲醇洗至中性,，烘干備用,。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、*基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS),。以DMCS的硅烷化效果,，HMDS其次，TMCS較差,。
(3)頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用,。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通?？梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,，同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,，會(huì)使得活性點(diǎn)增加,，會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類,、有機(jī)酸類,、農(nóng)藥類、胺類,、濫用藥物類,、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等,。
(4)金屬密封墊(分流/不分流平板)：密封和限流等作用,，有純銅,、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),，以鍍金,。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,，可用棉簽輕柔擦拭表明,，不可用硬物劃傷上表面。
(5)色譜柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用,。一般為純石墨,、特氟隆、金屬,、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì),。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用，如果密封效果還可以,，也可多次使用,。其他材質(zhì)可多次使用，以密封不漏氣為準(zhǔn),。
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