農(nóng)藥殘留關(guān)系著食品安全,，是重要的食品檢測的項目，現(xiàn)階段食品中農(nóng)殘的檢測方法多種多樣,，除了常用的色譜質(zhì)譜聯(lián)用外,，還有波譜、毛細(xì)管電泳,、免疫分析和酶抑制法等多種檢測技術(shù),。
農(nóng)藥殘留(Pesticide residues)， 是農(nóng)藥使用后一個時期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體,、收獲物,、土壤、水體,、大氣中的微量農(nóng)藥原體,、有毒代謝物、 降解物和雜質(zhì)的總稱,。
施用于作物上的農(nóng)藥,，其中一部分附著于作物上，一部分散落在土壤,、大氣和水等環(huán)境中,，環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部分又會被植物吸收。殘留農(nóng)藥直接通過植物果實或水,、大氣到達(dá)人,、畜體內(nèi)，或通過環(huán)境,、食物鏈終傳遞給人,、畜,。農(nóng)殘剝離器 可以降解 水果蔬菜表面的農(nóng)藥殘留。
1.波譜法
該方法是根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥中某些官能團(tuán)或水解,、還原產(chǎn)物與特殊的顯色劑在特定條件下發(fā)生氧化,、磺酸化、酯化,、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生特定波長的顏色反應(yīng)來進(jìn)行定性或定量(*) 測定,。
2.色譜法
(1)薄層色譜法(TLC)
薄層色譜法是一種成熟的、應(yīng)用也較廣的微量快速檢測方法,。它在農(nóng)藥殘留測定技術(shù)上有它*的用處,它既是重要的分離手段,又是定性,、定量的分析方法。
檢測過程一般先用適宜的溶劑提取有機(jī)磷農(nóng)藥,經(jīng)純化濃縮后,在薄層硅膠板上分離展開,顯色后與標(biāo)準(zhǔn)的有機(jī)磷農(nóng)藥比較Rf 值進(jìn)行定性測定或用儀器進(jìn)行定量測定,。
(2)氣相色譜法(GC)
該方法是利用經(jīng)提取,、純化、濃縮后的有機(jī)磷農(nóng)藥注入氣相色譜柱,程序化升溫汽化后,不同的有機(jī)磷農(nóng)藥在固相中分離,經(jīng)不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖,通過保留時間來定性,通過峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線對照來定量,。一次可同時測定多組份,簡便快捷,靈敏度高,準(zhǔn)確性也好,。而色譜條件的*設(shè)定是氣相色譜技術(shù)的關(guān)鍵。
(3)液相色譜法(HPLC)
液相色譜法是在液相色譜柱層析的基礎(chǔ)上,引入氣相色譜理論并加以改進(jìn)而發(fā)展起來的色譜分析方法,。液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析的應(yīng)用越來越廣泛,是因為液相色譜法能適合分析沸點高而不太容易汽化,、熱不穩(wěn)定和強(qiáng)極性農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物;且可以與柱前提取、純化及柱后熒光衍生化反應(yīng)和質(zhì)譜等聯(lián)用,易實現(xiàn)分析自動化;同時一些新型檢測器的問世在一定程度上提高了液相色譜法的檢測靈敏度,。與氣相色譜法相比,不僅分離效能好,靈敏度高,檢測速度快,而且應(yīng)用面廣,。
3.色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法
色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜法的高鑒別能力,，能在多種殘留物同時存在的情況下對其進(jìn)行定性定量分析,，尤其適合于多殘留分析。GC—MS是目前應(yīng)用較為成熟且廣泛的色質(zhì)聯(lián)用技術(shù),，它既具有氣相色譜的高分離性能,，又具有質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點，可達(dá)到同時定性,、定量檢測的目的,，多用于農(nóng)藥代謝物、降解物的檢測和多殘留檢測,。
4.毛細(xì)管電泳
過去農(nóng)藥多用HPIE和GC的方法測定,，但近可用CE分離測定。分離模式主要用CZE和毛細(xì)管膠束電動色譜(MEKC),。毛細(xì)管電泳已用于奶,、啤酒、谷物、水果,、蔬菜和豬肉等食品中的農(nóng)藥殘留的測定,。
5.免疫分析技術(shù)
免疫分析技術(shù)應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測方面的有放射免疫分析和酶免疫分析，目前酶免疫分析技術(shù)尤其是酶聯(lián)免疫分析在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用研究在國外非?；钴S,，應(yīng)用也日趨普遍。ELISA是利用抗原與抗體的特異性,、可逆性結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的檢測方法,，其檢測水平可達(dá)ng甚至pg級。ELISA廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)藥殘留如有機(jī)磷農(nóng)藥,、有機(jī)氯農(nóng)藥,、除草劑、氨基甲酸酯類農(nóng)藥,、獸藥殘留(如氯霉素)、真菌毒素等的分析檢測上,。作為一種快速篩選方法,，EKSIA法在分析復(fù)雜基體樣品時，因為基體干擾和交聯(lián)反應(yīng)等問題,，往往存在假陽性的問題,。因此如果需要對樣品進(jìn)行定量和確證還需要其他的分析方法。
6.酶抑制法
酶抑制法是研究多且相對成熟的一種對部分農(nóng)藥進(jìn)行殘留快速檢測的技術(shù),。酶抑制法測定農(nóng)藥殘留應(yīng)用較多的是乙酰膽堿酯酶,，其對有機(jī)磷農(nóng)藥較敏感，測定的靈敏度高,，選擇性強(qiáng),，但價格昂貴，而且部分農(nóng)藥對其的抑制并不明顯,，需要附加氧化助劑或預(yù)處理,，以提高對農(nóng)藥檢測的靈敏度。于是有人研究用丁酰膽堿酯酶及動植物酯酶代替乙酰膽堿酯酶,。于基成等通過對大量的植物進(jìn)行篩選,，初步獲得了活性較高的植物酶源，并利用酶抑制法快速檢測了蔬菜中敵bai蟲,、對liu磷等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留,。
7.生物傳感器
應(yīng)用固定化AChE的薄膜和pH電極組裝的生物傳感器測定了有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。目前,，生物傳感器法的研制與應(yīng)用是農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)中的研究熱點,，在測定方法多樣化、提高測量靈敏度,、縮短響應(yīng)時間,、提高儀器自動化程度以及適應(yīng)現(xiàn)場檢測能力等方面已取得了長足進(jìn)步,。用于研究農(nóng)藥殘留檢測的生物傳感器所使用的生物物質(zhì)主要為酶、全細(xì)胞,、細(xì)胞器,、受體或抗體等，相應(yīng)有酶傳感器,、全細(xì)胞傳感器和免疫傳感器等,，尤其是免疫傳感器的應(yīng)用可大大提高檢測靈敏度并大大縮短檢測時間。而生物傳感器與光纖技術(shù)結(jié)合的產(chǎn)物——光導(dǎo)纖維傳感器,，則在快速檢測和在線檢測中有著廣闊的應(yīng)用前景,。
8.活體檢測法
活體檢測法是利用活體生物來進(jìn)行生物測定的技術(shù)。如農(nóng)藥與細(xì)菌作用后可影響細(xì)菌的發(fā)光強(qiáng)度,，通過細(xì)菌發(fā)光強(qiáng)度,，以檢測農(nóng)藥殘留量。但該法只對少數(shù)農(nóng)藥有反應(yīng),，無法辨別殘留的種類,，準(zhǔn)確性較低。敏感家蠅檢測方法就是用樣品喂食家蠅,，根據(jù)家蠅的死亡率測定農(nóng)藥殘留量,。該技術(shù)方法直接、過程簡單,、容易掌握,，無需復(fù)雜儀器用戶便可自行檢測，缺點是檢測時間較長,，定性粗糙準(zhǔn)確性低,，只對少數(shù)農(nóng)藥有效，而且由于其他生物對不同農(nóng)藥的毒性反應(yīng)與人畜可能不同,，因此影響對農(nóng)藥殘留量的判斷,。
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