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紫外分光光度計的常見故障及處理

閱讀:4902      發(fā)布時間:2019-1-21
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  紫外分光光度計,,引用新型技術,其功能強大,,采用單色器技術,,波長范圍190-1100nm,是各種涉及水和廢水分析領域的通用儀器,,應用范圍包括市政和工業(yè)廢水,,飲用水,加工過程用水,,地表水,,冷卻水和鍋爐補給水等。是實驗室普及率高的一種光譜儀器了,由于靈敏度高,、選擇性好,、準確度高、適用濃度范圍廣,,重要是分析成本低,、操作簡便、快速得到廣泛的應用,,長期在分析領域扮演很重要的角色,。但是常常會聽某些小伙伴,,對啥時候更換光源而煩惱,,每次數據有差別,都覺得是光源惹得禍,,本文主要來解析光源壽命的一些問題,,并附上紫外分光度計使用故障排除方法總結。

  紫外可見分光光度計常見故障的排除

  一.光源部分:

  (1)故障:氘燈不亮;

  原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率高);

  檢查:燈絲電壓,、陽極電壓均有,,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅);

  處置:更換氘燈;

  (2)故障:鎢燈不亮;

  原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率高);

  檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測,。

  處置:更換新鎢燈;

  (3)故障:鎢燈不亮;

  原因:沒有點燈電壓;

  檢查:保險絲被熔斷;

  處置:更換保險絲,,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路);

  (4)故障:氘燈不亮;

  原因:氘燈起輝電路故障;

  檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預熱數秒鐘,,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,,如果燈在起輝的開始瞬間燈內閃動一下或連續(xù)閃動,并且更換新的氘燈后依然如此,,有可能是起輝電路有故障,,燈電流調整用的大功率晶體管損壞的幾率大。

  處置:需要專業(yè)人士修理;

  二.信號部分:

  (1)故障:吸光值結果出現負值(常見);

  原因:沒做空白記憶,、樣品的吸光值小于空白參比液;

  檢查:將參比液與樣品液調換位置便知;

  處置:做空白記憶,、調換參比液或用參比液配置樣品溶液;

  (2)故障:樣品室內無任何物品的情況下,全波長范圍內基線噪聲大;

  原因:光源鏡位置不正確,、石英窗表面被濺射上樣品;

  檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?

  處置:重新調整光源鏡的位置,,用乙醇清洗石英窗;

  (3)故障:信號的分辨率不夠,具體表現是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;

  原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快,,造成檢測器響應速度跟不上,,從而失去應測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度;或者狹縫設置得過寬,,使儀器的分辨率下降,,將小峰融合在大峰里了。

  檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄;

  處置:將掃描速度、狹縫寬窄,、時間常數三者擬合成一個*化的條件;

  (4)故障:樣品室內無任何物品的情況下,,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大;

  原因:氘燈老化、光學系統(tǒng)的反光鏡表面劣化,、濾光片出現結晶物;

  檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵,、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學系統(tǒng)正常,,大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷;

  處置:更換氘燈,、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經驗者來實施);

  處置:清洗比色皿,,更換空白溶液;

  (5)故障:樣品出峰位置不對;

  原因:波長傳動機構產生位移;

  檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確;

  處置:對于儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,,這種調整則需要專業(yè)人員來進行了;

  (6)故障:樣品信號重現性不良;

  原因:排除儀器本身的原因外,,大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,,有時重復推拉不在同一個位置上;

  檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;

  處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;

  (7)故障:做基線掃描或樣品掃描時,,基線或信號有一個大的負脈沖;

  原因:掃描速度設置得過快,信號在讀取時,,誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了;

  (8)故障:沒有任何檢測信號輸出;

  原因:沒有任何光束照射到樣品室內;

  檢查:將波長設定為530nm,,狹縫盡量開到寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,,觀察白紙上有無綠光斑影像;

  處置:檢查光源鏡是否轉到位?雙光束儀器的切光電機是否轉動了(耳朵可以聽見電機轉動的聲音)?

  檢查:改變掃描速度;

  (9)故障:做基線掃描或樣品掃描時,,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲;

  原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,,國產電機尤甚;

  檢查:重新開機有可能回復,,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激);

  (10)故障:當儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,,特別是測量模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器;

  原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良;

  檢查:用手加重力量按琴鍵時,,吸光值隨之變化;

  處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可;

  處置:更換飼服電機;

  (11)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,,紫外區(qū)尤甚;

  原因:比色皿表面或內壁被污染,、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍;

  檢查:將波長設定為250nm,,先在不放任何物品的狀態(tài)下調零,,然后將空比色皿插入樣品道一側,此時吸光值應小于0.07Abs;如果大于此值,,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小;

  (12)故障:儀器零點飄忽不定,,主要反映在簡易儀器上;

  原因:在簡易儀器中,,零點往往是通過電位器來調整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,,使用久了往往造成接觸不良;

  處置:更換電位器,。

  紫外可見分光光度計的使用注意

  (一)使用的吸收池必須潔凈,并注意配對使用,。量瓶,、移液管均應校正、洗凈后使用,。

  (二)取吸收池時,,手指應拿毛玻璃面的兩側,裝盛樣品以池體的4/5為度,,使用揮發(fā)性溶液時應加蓋,,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應無溶劑殘留,。吸收池放入樣品室時應注意方向相同,。用后用溶劑或水沖洗干凈,,晾干防塵保存,。

  (三)供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜,。

  (四)測定時除另有規(guī)定外,,應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm石英吸收池,,在規(guī)定的吸收峰±2nm以內,,測幾個點的吸收度或由儀器在規(guī)定的波長附近自動掃描測定,以核對供試品的吸收峰位置是否正確,,并以吸收度大的波長作為測定波長,,除另有規(guī)定外吸收度大波長應在該品種項下規(guī)定的測定波長±2nm以內。

  (五)供試品應取2份,,如為對照品比較法,,對照品一般也應取2份。平行操作,,每份結果對平均值的偏差應在±0.5%以內,。

  (六)選用儀器的狹縫寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準,,對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬,。

 

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